[發明專利]一種銀基導電膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410111072.3
• 申請日: 2014-03-24
• 公開（公告）號: CN103820066A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 夏友誼;劉雷;馬聰;高暢;顧錢峰
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J9/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明屬于復合材料技術領域，具體涉及一種銀基導電膠的制備方法。

背景技術

近年來隨著電子元器件逐漸向小型化、輕型化方向發展，電子封裝行業中傳統使用的Sn/Pb焊料已經暴露出了它的缺點。導電膠具有涂膜工藝簡單、固化溫度低等一系列優點，目前已作為Sn/Pb的替代品應用于微電子封裝行業，其中優以銀基導電膠應用更為廣泛。例如，李先學等采用經硅烷偶聯劑KH-560表面改性的納米銀粉作為填料，環氧樹脂為基體在180℃固化得到導電膠（李先學，鄭炳云，許麗梅，吳丹丹，劉宗林，張惠釵，表面硅烷化納米銀粉導電膠性能研究，稀有金屬材料與工程，2012，41，0024-0027。）劉萬章等公開了一種光固化導電膠及其制備方法(劉萬章，虞鑫海一種高性能導電膠及其制備方法，CN101781540A.)，該導電膠主要由光敏高分子聚合物與銀粉組成;張威等則以化學還原法合成的銀包玻珠核殼復合粒子(Ag/GM)為原料，乙二胺為表面處理劑，制備了表面吸附有乙二胺的Ag/GM，由此制備了導電膠（張威，王一龍，趙素玲，官建國，銀包玻珠核殼復合粒子的表面處理及環氧導電膠的電性能，高等學校化學學報，2012，3，615-619）。然而，目前銀基導電膠在實際的應用中也具有一些缺點，如制備復雜、電阻大、銀粉易遷移導致穩定性差等。

發明內容

本發明針對現有技術存在的以上問題，提供了一種電阻小、穩定性好、制備工藝簡單的銀基導電膠的制備方法。

本發明提供的一種銀基導電膠的制備方法，其具體步驟為：

（1）將γ-環糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比(0.5～0.8)﹕(20～25)﹕4﹕1﹕100混合，攪拌得到A溶液；

（2）將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比(5～10)﹕(1～2.5)﹕0.5﹕100混合，攪拌得到B溶液；

（3）將溶液A加熱至50～80℃，緩慢滴加相同質量B溶液并攪拌，30～60分鐘滴完B溶液，反應1小時后，過濾獲得不溶物，經大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產品銀基復合導電粒子C；所述銀基復合導電粒子呈球形，銀含量為（88～96）%（EDS能譜儀測定）；

（4）將環氧樹脂、固化劑、銀基復合導電粒子C，按質量比1﹕0.7﹕(3～5)，充分混合，100℃下固化10h，即可得到導電膠；所述環氧樹脂為E-44、E-51的一種或混合，所述固化劑為脂肪胺類。

與現有技術相比，本發明具有以下技術效果：

1、本發明導電膠制備工藝簡單、操作方便；

2、本發明導電膠電阻率為（0.25～1.1）×10^-4Ω·cm（標準四探針測試），電阻小，電導率高；

3、因銀基復合導電粒子中其它組分，阻止了銀的遷移，故本發明導電膠電導率穩定。

附圖說明

附圖為實施例1制備出的銀基復合導電粒子C的掃描電鏡圖片。

具體實施方式

以下結合具體實施例詳述本發明，但本發明不局限于下述實施例。

實施例1

將γ-環糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質量比0.5﹕20﹕4﹕1﹕100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質量比5﹕1﹕0.5﹕100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至50℃，緩慢滴加相同質量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶液。反應1小時后，過濾獲得不溶物，經大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產品銀基復合導電粒子C（銀含量為88%，EDS能譜儀測定），其掃描電鏡照片如圖1所示。將環氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復合導電粒子C，按質量比1﹕0.7﹕5，充分混合，100℃下固化10h，即可得到體積電阻率為2.5×10^-5Ω·cm的導電膠（標準四探針測試）。

實施例2