[發(fā)明專利]濕藻生物質(zhì)分級利用制取不同品位的生物油的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410102907.9
• 申請日: 2014-03-19
• 公開（公告）號: CN103897795A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 程軍;岑可法;劉建忠;周俊虎;王智化;張彥威;楊衛(wèi)娟;周志軍;黃鎮(zhèn)宇
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C11B1/00
• 分類號: C11B1/00;C10L1/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.濕藻生物質(zhì)分級利用制取不同品位的生物油的方法，其特征在于，具體包括下述步驟：

（1）取微藻液體，采用過濾（抽濾、壓濾）或離心方法脫除微藻液體中的水分，得到含水量為90～10%的濕藻生物質(zhì)；

（2）稱取1～100g步驟（1）中制得的濕藻生物質(zhì)放入微波消解罐內(nèi)，再向微波消解罐內(nèi)加入10～100ml氯仿、10～100ml甲醇、0.25～25ml質(zhì)量濃度為98%的濃硫酸，然后將微波消解罐放入微波爐中進行微波處理；微波處理結束后，將微波消解罐內(nèi)的藻液移到離心管中，用5～50ml的氯仿洗微波消解罐2次，將微波消解罐的藻液再次匯集到盛有藻液的離心管中，然后將盛有藻液的離心管在4000rpm下離心5min，分離得到下層藻渣，用移液槍取出上層油相；

所述微波處理的方法為：將微波爐的溫度設定為50～80℃，頻率設定為2450MHz或者915MHz，處理10～30min；

（3）向得到的油相中加10～100ml水，在4000rpm下離心5min分層，用移液槍取出下層油相，再向取出的油相中加15～150ml水清洗，然后在4000rpm下離心5min分層，并且用移液槍取出下層油相，然后將最終得到的油相在85℃的烘箱中烘干，即得到生物柴油；

（4）將步驟（3）得到的藻渣用10～100ml的甲醇清洗3次，以除去氯仿，然后再用10～100ml的去離子水清洗3次，以除去甲醇，將得到的藻渣放入反應釜內(nèi)，并向反應釜內(nèi)添加90～900ml的去離子水，在反應釜內(nèi)進行下述處理：向反應釜內(nèi)通氮氣3～5min排除反應釜內(nèi)的空氣，將反應釜以30～40min時間升溫到300℃，并在300℃的條件下維持30～40min，然后使用反應釜自帶的冷卻系統(tǒng)，以50～80min時間降溫到50～70℃；且在處理中，設置反應釜中攪拌器的速度為180rpm，不添加催化劑；

處理結束后，向反應釜內(nèi)加入20～200ml的氯仿提取反應釜內(nèi)的生物油，再使用10～100ml的氯仿洗反應釜5次，將六次提取清洗后得到的氯仿匯集起來，然后在4000rpm下離心5min，用移液槍取出上層油相；

（5）將步驟（4）中得到的油相在85℃的烘箱中烘干，即得到生物粗油。

2.根據(jù)權利要求1所述的濕藻生物質(zhì)分級利用制取不同品位的生物油的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，向微波消解罐中加入的氯仿與甲醇的體積比為1:1。

3.根據(jù)權利要求1所述的濕藻生物質(zhì)分級利用制取不同品位的生物油的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，微波消解罐的容量為50～300ml，數(shù)量為4～10個。

4.根據(jù)權利要求1所述的濕藻生物質(zhì)分級利用制取不同品位的生物油的方法，其特征在于，向步驟（3）中制得的生物柴油中加入濃度為3.8～4.3mg/ml的內(nèi)標樣C19:0的脂肪酸甲酯標準品，能采用氣相色譜儀進行定量分析成分。

5.根據(jù)權利要求1所述的濕藻生物質(zhì)分級利用制取不同品位的生物油的方法，其特征在于，所述步驟（5）中制得的生物粗油能采用色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行定性分析成分。