[發(fā)明專利]一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410100887.1
• 申請日: 2014-03-18
• 公開（公告）號: CN103938296A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設計）人: 余木火;王會峰;牟世偉;韓克清;唐彬彬;胡建建;柯盛包;邱顯星;賈軍;耿冉;劉新東;陳磊;莊恒飛
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F8/16
• 分類號: D01F8/16;D01D5/08;C08G77/60
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法，包括：

（1）控制反應器溫度為-30～-10℃，攪拌條件下，將甲基二氯硅烷DCMS和三氯化硼B(yǎng)Cl₃混合溶液加入甲胺CH₃NH₂和溶劑的混合溶液中，室溫反應12-24h，得到的上層液體進行蒸餾，得到SiBN(C)陶瓷纖維前驅體聚合物；其中甲基二氯硅烷、三氯化硼B(yǎng)Cl₃、甲胺、溶劑的比例關系為5-1mol:1-5mol:1-5L:10-30L；

（2）在氮氣保護下，將聚二甲基硅氧烷加入SiBN(C)陶瓷纖維前驅體聚合物中，升溫到140-300℃，保溫5-150h，脫泡，熔融紡絲，即得SiBN(C)陶瓷纖維前驅體；其中聚二甲基硅氧烷加入量為SiBN(C)陶瓷纖維前驅體聚合物質量的0.5%-20%。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法，其特征在于：所述步驟（1）中溶劑為無水正己烷C₆H₁₄。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法，其特征在于：所述步驟（1）中蒸餾溫度為70-120℃。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法，其特征在于：所述步驟（2）中聚二甲基硅氧烷為活性基團封端的聚二甲基硅氧烷，其中活性基團為雙（3-氨丙基）或氯。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法，其特征在于：所述活性基團封端的聚二甲基硅氧烷的數(shù)均分子量Mn為2500-7500。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法，其特征在于：所述步驟（1）-（2）均在無水無氧條件下進行。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法，其特征在于：所述步驟（2）中熔融紡絲的工藝參數(shù)為真空脫泡1-5h，紡絲壓力為1-10MPa，紡絲溫度為110-150℃，卷繞速度為50-400m/min。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種一鍋法制備SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的方法，其特征在于：所述步驟（2）中得到的SiBN(C)陶瓷纖維前驅體的纖維直徑為30-80μm。