[發明專利]一種分散染料的清潔生產方法

有效

• 申請號: 201410097197.5
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103937286A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 徐萬福;俞氽葉;傅偉松;陳華祥
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類號: C09B29/085
• 分類號: C09B29/085;C01C1/24;C01D5/10
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種分散染料的清潔生產方法，包括：

（1）染料合成：

（i）將6-溴-2,4-二硝基苯胺或者6-氯-2,4-二硝基苯胺緩慢加入到亞硝酰硫酸中，溫度控制在40℃以下，反應完全得到重氮反應液；

（ii）將水、緩沖溶液和偶合組分打漿至完全溶解，在15℃以下，緩慢加入重氮反應液，同時加入氫氧化鎂乳液，控制pH值為3～6，反應完全后，過濾，得到分散染料濾餅和濾餅母液水；

（2）濾餅母液水資源化利用：在濾餅母液水中加入液氨或氫氧化鈉，調節pH值為8～11，分離得到固體氫氧化鎂和硫酸鹽溶液；硫酸鹽溶液經脫色后濃縮，得到蒸餾水和濃縮液，濃縮液冷卻析晶得到硫酸鹽晶體和結晶母液水；

（3）循環利用：

將步驟（2）得到的固體氫氧化鎂回用至步驟（1）中步驟（ii）的氫氧化鎂乳液的配置；

將步驟（2）中收集的結晶母液水返回步驟（2）中與硫酸鹽溶液合并套用；

將步驟（2）中收到的蒸餾水回用至步驟（1）中步驟（ii）中的偶合組分的打漿溶解。

2.根據權利要求1所述的分散染料的清潔生產方法，其特征在于，步驟（i）中，控制溫度為20～35℃。

3.根據權利要求1所述的分散染料的清潔生產方法，其特征在于，步驟（i）中，當采用6-溴-2,4-二硝基苯胺時，所述的6-溴-2,4-二硝基苯胺與亞硝酰硫酸的質量比為1：1.65～1.75；當采用6-氯-2,4-二硝基苯胺時，所述的6-氯-2,4-二硝基苯胺與亞硝酰硫酸的質量比為1：2.0～2.1。

4.根據權利要求3所述的分散染料的清潔生產方法，其特征在于，步驟（i）中，所述的6-溴-2,4-二硝基苯胺或者6-氯-2,4-二硝基苯胺的加料速度為200～1000kg/h。

5.根據權利要求1所述的分散染料的清潔生產方法，其特征在于，步驟（ii）中，所述的緩沖溶液為磷酸和冰醋酸中的一種或兩種；所述的緩沖溶液與偶合組分的質量比為1:10～20。

6.根據權利要求1所述的分散染料的清潔生產方法，其特征在于，步驟（ii）中，加入重氮反應液和氫氧化鎂過程中，控制溫度為-5～10℃。

7.根據權利要求6所述的分散染料的清潔生產方法，其特征在于，步驟（ii）中，所述的重氮反應液加入速度控制在400～2500kg/h。

8.根據權利要求1所述的分散染料的清潔生產方法，其特征在于，所述的偶合組分為3-（N,N-二乙基）氨基-4-甲氧基乙酰氨基苯胺、3-（N,N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰氨基苯胺、N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的分散染料的清潔生產方法，其特征在于，步驟（ii）中，所述的氫氧化鎂乳液為氫氧化鎂的水乳液，所述的氫氧化鎂與水的質量比為1：1～20。