[發明專利]一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 201410095989.9
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103922748A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 應國兵;王鵬舉;田寶娜;王乘;吳玉萍;李嘉;趙海偉
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/622;C04B38/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 沈振濤

技術領域

本發明屬于材料科學領域，特別涉及一種融合凝膠注模和添加造孔劑法制備多孔氮化硅陶瓷的方法。

背景技術

多孔氮化硅陶瓷材料是一種功能結構一體化陶瓷材料，不僅具有多孔陶瓷的功能性，如介電性能好，均勻的寬頻透過性，大比表面積等；而且具有氮化硅陶瓷的功能性，比如孔隙率高，彎曲強度大，耐高溫，耐磨損，抗雨蝕，抗熱震性能好等等。

由于多孔氮化硅陶瓷材料優異的綜合性能，廣泛應用于石油化工、冶金機械、生物醫藥、航天航空等領域，尤其隨著近年來航天航空領域的快速發展，使得多孔氮化硅陶瓷材料成為廣大科研工作者研究的熱點航天材料之一。

現有多孔氮化硅陶瓷的制備方法通常采用凝膠注模法和添加造孔劑法。如中國專利ZL201110181203.1（王紅潔；李劉媛；喬冠軍；楊建鋒，一種叔丁醇基凝膠注模法制備Si₃N₄多孔陶瓷的成型方法）公開了了一種非水基的凝膠注模制備多孔氮化硅陶瓷的方法，中國專利ZL200910021515.9（王紅潔；余娟麗；張健等，一種利用凝膠注模法制備氮化硅多孔陶瓷的方法）公開了了一種凝膠注模制備多孔氮化硅陶瓷的方法。然而以上方法均采用了單一的凝膠注模法，制得的多孔氮化硅陶瓷強度低、干燥環境復雜、排膠過程時間較長。而添加造孔劑法制備多孔氮化硅陶瓷時，均需采用壓坯成型的工藝，因此造成產品孔隙率較小。

發明內容

發明目的：為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種融合凝膠注模和添加造孔劑法制備多孔氮化硅陶瓷的方法，利用該方法能夠快速的制得多孔氮化硅陶瓷，且制得的多孔氮化硅陶瓷強度高、綜合性能優異。

技術方案：本發明提供的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)凝膠的制備：將增塑劑、單體、交聯劑和去離子水混合，得預混液；在預混液中加入分散劑、氮化硅粉體和燒結助劑，調pH為8-12，球磨4-15h，得凝膠；

(2)添加造孔劑：將凝膠與造孔劑混勻；

(3)坯體的成型：將步驟（2）添加造孔劑的凝膠經真空除氣后，加入引發劑和催化劑混勻，真空除氣后注模成型，室溫反應20-50min使凝膠交聯固化脫模，得胚體；

(4)坯體的干燥：坯體自然干燥10-15天至恒重；

(5)坯體的排膠：步驟（4）干燥的胚體在箱式電阻爐中排膠；排膠條件為：室溫以升溫速率為0.5-1℃/min升溫至150℃，再從150℃以升溫速率為0.2-0.5℃/min升溫至600℃，并分別在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃時保溫1-2h；冷卻；

(6)坯體的燒結：經步驟（5）排膠后的坯體在氮氣氣氛中燒結，燒結條件為：室溫以5-15℃/min的速率升溫至1700-1800℃，保溫1-3h，隨爐冷卻，即得。

作為優選，所述增塑劑、單體、交聯劑、去離子水、分散劑、氮化硅粉體、燒結助劑、造孔劑、引發劑、催化劑的重量比為（1-3）:（10-20）:（2-3）:100:（0.4-0.6）:（90-100）:（4-6）:（0.1-30）:（0.08-0.10）:（0.4-0.6），優選地為2:15:2.5:100:0.5:95:5:15:0.09:0.5。

作為另一種優選，所述增塑劑為聚丙烯酰胺，優選平均分子量在3000000以上的聚丙烯酰胺。

作為另一種優選，所述單體為丙烯酰胺，所述交聯劑為N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺。

作為另一種優選，所述分散劑為聚丙烯酸銨，優選平均分子量為3000-5000的聚丙烯酸銨。

作為另一種優選，所述的燒結助劑為質量比為（4-6）:2的氧化釔和氧化鋁的混合物，優選質量比為5:2的氧化釔和氧化鋁的混合物。

作為另一種優選，所述造孔劑為氧化鋁空心球，優選平均粒徑為50-100μm的氧化鋁空心球。

作為另一種優選，所述引發劑為過硫酸銨，催化劑為N,N,N,N-四甲基乙二胺。

作為另一種優選，所述多孔氮化硅陶瓷孔隙率為44.98-61.19%，彎曲強度為78.93-125.07MPa，斷裂韌性為1.40-2.38MPa.m^1/2。