[發明專利]一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 201410095989.9
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103922748A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 應國兵;王鵬舉;田寶娜;王乘;吳玉萍;李嘉;趙海偉
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/622;C04B38/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 沈振濤

1.一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)凝膠的制備：將增塑劑、單體、交聯劑和去離子水混合，得預混液；在預混液中加入分散劑、氮化硅粉體和燒結助劑，調pH為8-12，球磨4-15h，得凝膠；

(2)添加造孔劑：將凝膠與造孔劑混勻；

(3)坯體的成型：將步驟（2）添加造孔劑的凝膠經真空除氣后，加入引發劑和催化劑混勻，真空除氣后注模成型，室溫反應20-50min使凝膠交聯固化脫模，得胚體；

(4)坯體的干燥：坯體自然干燥10-15天至恒重；

(5)坯體的排膠：步驟（4）干燥的胚體在箱式電阻爐中排膠；排膠條件為：室溫以升溫速率為0.5-1℃/min升溫至150℃，再從150℃以升溫速率為0.2-0.5℃/min升溫至600℃，并分別在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃時保溫1-2h；冷卻；

(6)坯體的燒結：經步驟（5）排膠后的坯體在氮氣氣氛中燒結，燒結條件為：室溫以5-15℃/min的速率升溫至1700-1800℃，保溫1-3h，隨爐冷卻，即得。

2.根據權利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述增塑劑、單體、交聯劑、去離子水、分散劑、氮化硅粉體、燒結助劑、造孔劑、引發劑、催化劑的重量比為（1-3）:（10-20）:（2-3）:100:（0.4-0.6）:（90-100）:（4-6）:（0.1-30）:（0.08-0.10）:（0.4-0.6）。

3.根據權利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述增塑劑為聚丙烯酰胺，優選平均分子量在3000000以上的聚丙烯酰胺。

4.根據權利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述單體為丙烯酰胺，所述交聯劑為N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺。

5.根據權利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述分散劑為聚丙烯酸銨，優選平均分子量為3000-5000的聚丙烯酸銨。

6.根據權利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述的燒結助劑為質量比為（4-6）:2的氧化釔和氧化鋁的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述造孔劑為氧化鋁空心球，優選平均粒徑為50-100μm的氧化鋁空心球。

8.根據權利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述引發劑為過硫酸銨，催化劑為N,N,N,N-四甲基乙二胺。

9.根據權利要求1所述的一種多孔氮化硅陶瓷的制備方法，其特征在于：所述多孔氮化硅陶瓷孔隙率為44.98-61.19%，彎曲強度為78.93-125.07MPa，斷裂韌性為1.40-2.38MPa.m^1/2。