[發(fā)明專利]一種萘酰亞胺季銨鹽的微波常壓合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410095527.7
• 申請(qǐng)日: 2014-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN103864686A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金秀紅;孫冬雪;沈曉莉;焦志增
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院;中海油能源發(fā)展股份有限公司;天津正達(dá)科技有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D221/14
• 分類號(hào): C07D221/14;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由通式IV表示的萘酰亞胺季銨鹽的微波常壓合成方法，

式中R為脂肪烴或芳烴，X為氯、溴或碘

其特征在于，包括如下步驟：

1）取摩爾比為1：2～3.5的化合物Ⅰ4-溴-1,8-萘酐和N-甲基哌嗪于單口燒瓶中，乙二醇單甲醚作溶劑，置于微波反應(yīng)儀內(nèi)，裝上回流裝置，微波脈沖輻射反應(yīng)40～80min后，向反應(yīng)液中加入冰醋酸，冷凍結(jié)晶，解凍后過濾，收集固體產(chǎn)物，用醇洗滌、真空干燥，得化合物Ⅱ；

2）將得到的化合物Ⅱ、乙醇胺以摩爾比為1：2～4的比例和低級(jí)醇加入至單口燒瓶中，置于微波反應(yīng)儀內(nèi)，裝上回流裝置，微波脈沖輻射反應(yīng)10～50min后，將混合液傾入蒸餾水中，靜置使固體完全析出，抽濾，真空干燥固體得化合物Ⅲ；

3）取化合物Ⅲ、鹵代烴以摩爾比為1：2～4的比例和極性溶劑于單口燒瓶中，將其置于微波反應(yīng)儀內(nèi)，裝上回流裝置，微波輻射反應(yīng)30～60min；減壓蒸餾反應(yīng)產(chǎn)物去除溶劑，再用丙酮重結(jié)晶，真空干燥，得目的產(chǎn)物化合物Ⅳ；

所述的步驟3）中鹵代烴為鹵代烷烴、鹵代烯烴或鹵代芳烴，鹵素為氯、溴或碘；所述的極性溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇和乙睛中的其中一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波常壓合成方法，其特征在于，所述的步驟1）、2）和3）中的微波脈沖輻射在脈沖程序中對(duì)微波功率、脈沖寬度和占空比進(jìn)行控制：步驟1）的微波功率、脈沖寬度和占空比分別為390～680W、40～70s和6～12：1；步驟2）的微波功率、脈沖寬度和占空比分別為250～530W、30～50s和3～6：1；步驟3）的微波功率、脈沖寬度和占空比分別250～450W、50～70s和6～12：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波常壓合成方法，其特征在于，所述的步驟1）中醇洗滌中的醇為無水乙醇或無水甲醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波常壓合成方法，其特征在于，所述的步驟2）中低級(jí)醇為乙醇、甲醇和丙醇中的一種或多種。