[發(fā)明專利]一種高韌性納米黑瓷材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410094171.5
• 申請日: 2014-03-14
• 公開（公告）號: CN103922744A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏臻;張志梅;劉學文;張岷;郭富;張洪濤;劉京亮;魏少帥;湯志欽
• 申請（專利權(quán)）人: 天津理工大學
• 主分類號: C04B35/575
• 分類號: C04B35/575;C04B35/622
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及納米黑瓷材料，特別是一種高韌性納米黑瓷材料的制備方法。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的太陽能集熱器，用金屬做集熱板，金屬易被腐蝕、生銹，因而壽命僅幾年且成本較高。新型的太陽能陶瓷集熱器以其不透水、不滲水、不老化、不腐蝕等優(yōu)點被廣大消費者看好，但一般的陶瓷集熱器熱基板韌性較低、抗熱震性差、不易加工、熱傳導性較差，這些缺點限制了其在市場的廣泛推廣。因此，制造高韌性，抗震熱性好且導熱性好的太陽能陶瓷集熱板，這必然是太陽能集熱器的一次重大的革命。??

利用納米技術(shù)開發(fā)的納米陶瓷材料，其在強度、韌性即導熱性都有大幅度的提高，克服了工程陶瓷的許多不足，并對材料的力學、電學、熱學等性能產(chǎn)生重要影響。以納米陶瓷材料為基體，添加釩鈦尾渣做成的納米黑瓷不僅使其吸熱性能提高，再添加氧化鋯二氧化鈦，碳化硅，氮化硼等顆粒，在一定的實驗條件下燒結(jié)而成的復合納米黑瓷材料在韌性，抗熱震性上都有很大的突破。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對傳統(tǒng)納米陶瓷材料在韌性方面的不足之處，提供一種高韌性納米黑瓷材料的制備方法，該方法工藝簡單、易于操作、成本低，制備的納米黑瓷材料韌性高、抗熱震性強，可以取代金屬用于太陽能集熱板，有利于太陽能加熱器的大規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種高韌性納米黑瓷材料的制備方法，步驟如下：

1）將氧化鋯、氧化鋁和二氧化鈦晶須顆粒狀固體原料置于球磨罐中，加入無水乙醇后用Al2O3球濕法球磨24?h，烘干后將得到的粉末狀混合物與聚乙烯醇(PVA)溶液混合,干燥、研磨成粉末后，均勻的分散到納米陶瓷材料中，同時加入氧化釔和磷酸鑭并混合均勻，干燥后在真空度為100Pa、800-1000℃條件下熱固成型，將制得納米黑瓷材料研磨成粉末備用；

2）將SiC?和BN顆粒狀原料放入容器中,加入無水乙醇混合后用Al2O3球濕法球磨24h，烘干后將得到的粉末狀混合物與上述納米黑瓷材料粉末混合均勻，裝在涂有BN的石墨模具中,放入熱壓爐中在真空度為100Pa、1000-1200℃條件下進行二次燒結(jié),?在壓力為23Mpa下保溫2h,即可制得高韌性納米黑瓷材料。

所述氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦晶須的質(zhì)量百分比為55-70%、10-15%、二氧化鈦晶須為余量，固體原料總量與無水乙醇的用量比為1g：10mL；粉末狀混合物與聚乙烯醇(PVA)溶液的體積比為1：1；固體原料總量與氧化釔和磷酸鑭的質(zhì)量比為10：0.5：0.5。

所述SiC?和BN的體積百分比為80?%：20%，顆粒狀原料總量與無水乙醇的用量比為1g：10mL。

所述顆粒狀原料總量與納米黑瓷材料粉末的質(zhì)量比為1：0.5-1。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益成果：該制備方法采用原位合成，添加氧化釔為穩(wěn)定劑，既能細化顆粒，又可以降低燒結(jié)溫度，工藝簡單、易于操作、成本低，制備的納米黑瓷材料韌性高、抗熱震性強，可以取代金屬用于太陽能集熱板，有利于太陽能加熱器的大規(guī)模生產(chǎn)。

具體實施方案

實施例1：

一種高韌性納米黑瓷材料的制備方法，步驟如下：

1）將3.5g氧化鋯、0.5g氧化鋁和1g二氧化鈦晶須顆粒狀固體原料置于球磨罐中，加入50mL無水乙醇后用Al2O3球濕法球磨24?h，烘干后將得到的粉末狀混合物與聚乙烯醇(PVA)溶液按體積比為1：1混合,干燥、研磨成粉末后，均勻的分散到納米陶瓷材料中，同時加入2.5g氧化釔和2.5g磷酸鑭并混合均勻，干燥后在真空度為100Pa、1000℃條件下熱固成型，將制得納米黑瓷材料研磨成粉末備用；

2）將8g?SiC?和2g?BN顆粒狀原料放入容器中,加入100mL無水乙醇混合后用Al2O3球濕法球磨24h，真空烘干12h后將得到的粉末狀混合物與上述納米黑瓷材料粉末混合均勻，裝在涂有BN的石墨模具中,放入熱壓爐中在真空度為100Pa、1000℃條件下進行二次燒結(jié),?在壓力為23Mpa下保溫2h,即可制得高韌性納米黑瓷材料。

通過電子顯微鏡觀察制得的高韌性納米黑瓷材料，與普通瓷器碎片比較，該瓷片碎片的斷面上少了很多小孔洞、細微的傷痕、裂紋、氣孔和夾雜物，且組成陶器的顆粒更細密，表明其韌性明顯提高了，彎曲程度、硬度也比一般的陶瓷高。

實施例2：

一種高韌性納米黑瓷材料的制備方法，步驟如下：