[發明專利]一種納米復合材料的核磁共振檢測方法

無效

• 申請號: 201410093293.2
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN103954921A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 李曉南;劉國強
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: G01R33/12
• 分類號: G01R33/12
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 關玲

技術領域

本發明涉及一種檢測納米復合電介質材料絕緣特性的核磁共振檢測方法。?

背景技術

納米復合物是一種多相固態材料，其中一個相態至少有一邊的尺寸小于100納米。納米復合物通常是由因結構和化學性質不同而具有不同性質的一個基質與一個納米級增強相組合而成。?

納米復合物的力學性質與傳統的復合材料不同，因為納米復合物的增強相具有很高的面積/體積比與長寬比。增強相一般是以顆粒狀(礦物)，層狀(粘土)或者纖維狀(碳納米管)形態存在的。基質與增強相的界面面積非常大，通常比傳統復合材料大一個數量級。大的界面面積意味著很少量的增強相可以對復合物整體的宏觀性質產生影響。例如，復合材料中加入的碳納米管可以增強電導率和熱導率。加入其他納米顆粒則可能改善材料的光學性質，介電性質，耐火性或者力學性質。?

雖然納米技術已經廣泛用于半導體、生物和探測領域,但介電材料的納米技術發展還處于初始階段。電力行業對納米復合物材料有較高的技術需求，但目前在材料的制備方面還存在檢測手段的不足，例如對材料的分子動力學性質沒有權威的檢測技術，往往還要靠一些專業的模擬分析軟件來進行評估，很難有效說明分析結果與實際情況直接的差異。另外，一些傳統模擬和檢測手段還存在一些局限性，當填充材料的尺寸降到幾納米量級時，在聲子散射和熱導率等性質的表征上只能依靠計算機建模仿真。?

關于金屬顆粒納米復合材料技術的研究和開發側重于制備技術的發展和改進。CN201310303120《一種均勻分散納米粒子/聚合物復合材料的制備方法》提出了一種均勻分散納米粒子/聚合物復合材料的制備方法，它要解決現有納米粒子/聚合物復合材料中納米粒子團聚現象嚴重，進而不能發揮納米粒子特性的問題。但是該專利中沒有關于納米聚合物材料特性表征方法的論述，缺少對原理和設計進行驗證的檢測手段支持。?

紅外光譜分析和掃描電鏡顯微技術是兩種常規的物質成分分析與結構成像技術。2014年孔宇楠等人，在第29卷第1期《無機材料學報》上，發表了題目為《聚酰亞胺/二氧化鈦?納米復合薄膜制備與耐電暈性》的文章，采用原位聚合法制備不同TiO₂組分聚酰亞胺(PI)/納米TiO₂復合薄膜，薄膜厚度50μm。通過掃描電鏡對薄膜橫斷面進行了形貌觀察，測試結果表明，TiO₂呈球狀顆粒，直徑約為100nm，聚酰亞胺呈片狀，尺寸約為2μm×1μm。并采用CONCEPT40型介電分析儀測定介電常數和介質損耗，以及采用交直兩用CS2674C型耐壓測試儀測試擊穿場強。但是，對材料介電特性提高的原因、即原子尺度下、分子動力學性質的定性和定量表征沒有論述。?

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，解決目前對納米金屬顆粒-聚合物復合材料只能進行性質表征分子動力學模擬，無法以實驗手段進行檢測分析的問題，提出一種基于核磁共振技術的表征原子間和分子間相互作用以及分子結構的方法。本發明能夠檢測出納米金屬顆粒-聚合物復合材料樣品分子中敏感同位素Ag、Ti、H的橫向弛豫時間T2和縱向弛豫時間T1。在本發明提供的被測材料的核磁共振特征參量的基礎上，以實測的數據，利用理論模型，可以推導出分子結構、極化率、紅外光譜、熱力學性質和力學性質等。?

本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：?

本發明檢測方法采用的檢測設備為核磁共振波譜儀。利用核磁共振波譜儀檢測納米金屬顆粒-聚合物復合材料樣品分子的橫向弛豫時間T2和縱向弛豫時間T1的分布，根據橫向弛豫時間T2和縱向弛豫時間T1的時間分布,分析納米金屬顆粒-聚合物復合材料的特性。?

納米金屬顆粒-聚合物復合材料樣品分子的橫向弛豫時間T2，采用Carr-Purcell-Meiboom-Gill脈沖序列(CPMG)測量，即首先在旋轉坐標系下，沿坐標系x軸正向向被測納米金屬顆粒-聚合物復合材料樣品施加一個偏轉角90度的射頻脈沖，然后沿坐標系y軸正向向被測納米金屬顆粒-聚合物復合材料樣品連續施加若干個180度射頻脈沖，將核磁共振波譜儀的發射線圈同時作為磁共振信號的接收線圈，所述線圈便依次在90度射頻脈沖過后，檢測出被測納米金屬顆粒-聚合物復合材料樣品發出的自由感應衰減(FID)信號，并在相鄰180度射頻脈沖之間檢測出若干個回波信號，對該時域信號，即磁共振的橫向磁化強度矢量在接收線圈中感應產生的電壓信號進行拉普拉斯變換，便可得到橫向弛豫時間T2的分布。?