[發明專利]磺化聚醚醚酮/磺化鉻有機骨架雜化膜及制備和應用無效
| 申請號: | 201410091943.X | 申請日: | 2014-03-13 |
| 公開(公告)號: | CN103846024A | 公開(公告)日: | 2014-06-11 |
| 發明(設計)人: | 吳洪;辛清萍;姜忠義 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | B01D71/72 | 分類號: | B01D71/72;B01D67/00;B01D53/22 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小靜 |
| 地址: | 300072*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 磺化 聚醚醚酮 有機 骨架 雜化膜 制備 應用 | ||
1.一種磺化聚醚醚酮/磺化鉻有機骨架雜化膜,一種磺化聚醚醚酮/磺化鉻有機骨架雜化膜,其特征在于,該磺化聚醚醚酮/磺化鉻有機骨架雜化膜厚度為55~75微米,它是由磺化聚醚醚酮與磺化鉻有機骨架構成,磺化鉻有機骨架粒徑500納米,其中磺化聚醚醚酮與磺化鉻有機骨架質量比為(0.80~0.95):(0.20~0.05)所述的磺化聚醚醚酮磺化度為69.4?%。
2.一種按權利要求1所述磺化聚醚醚酮/磺化鉻有機骨架雜化膜的制備方法,其特征在于包括以下過程:
1).磺化鉻有機骨架的制備
將Cr(NO3)3·9H2O、對苯二甲酸和氫氟酸按1:1:1的摩爾比配制成鉻離子濃度的質量分數在0.8%-1.2%之間的水溶液,將溶液轉移到反應釜中攪拌30分鐘后,在220℃條件下反應8小時,過濾,得到綠色粉末狀晶體,用氮,氮-二甲基甲酰胺在100℃回流洗去未完全反應的對苯二甲酸,再用乙醇在78℃下交換出結晶物中殘留的氮,氮-二甲基甲酰胺,放入干燥箱中于150℃恒溫干燥24h,脫除結晶物中殘留的乙醇分子,得到純凈的粒徑500納米的鉻有機骨架材料;
2).將步驟1)制得的鉻有機骨架材料,質量濃度為98%硫酸和三氟甲磺酸酐按摩爾1:3:4.5比,在硝基甲烷中室溫下攪拌反應1-3h,經離心分離,無水乙醇洗滌,放入干燥箱中于150℃恒溫干燥24h,得磺化鉻有機骨架材料;
3).室溫攪拌下,將磺化度為69.4%的磺化聚醚醚酮加入到氮,氮-二甲基乙酰胺溶劑中配制成質量濃度為10%的磺化聚醚醚酮溶液;按磺化聚醚醚酮溶液中的磺化聚醚醚酮與步驟2)制得的磺化鉻有機骨架質量比在(0.80~0.95):(0.20~0.05),磺化鉻有機骨架加入磺化聚醚醚酮中,超聲分散12?h,靜置1h脫泡,得磺化聚醚醚酮/磺化鉻有機骨架鑄膜液,將該鑄膜液傾倒在玻璃培養皿中,在溫度60℃干燥12小時,之后在溫度80℃干燥12小時,得到磺化聚醚醚酮/磺化鉻有機骨架雜化膜。
3.?一種按權利要求2所制得的磺化聚醚醚酮/磺化鉻有機骨架雜化膜的應用,用于CO2/N2的分離,選擇性為32~40,滲透性為16~24?barrer。
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