[發明專利]一種復合式H2S微電極及其制備方法

在審

• 申請號: 201410090653.3
• 申請日: 2014-03-12
• 公開（公告）號: CN103868964A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 王磊;呂永濤;鞠愷;王旭東;苗瑞;孫婷
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種復合式H₂S微電極，其特征在于，該微電極包括一個外部管狀錐形玻璃套管（601），及并列置于所述外部管狀錐形玻璃套管（601）管腔中的工作電極（605）、保護電極（606）和參比電極（607）；所述外部管狀錐形玻璃套管上部為圓柱形端面，底部為錐形尖端；圓柱形端面用環氧樹脂（604）封閉并將工作電極（605）、保護電極（606）和參比電極（607）固定，三者導線端從外部管狀錐形玻璃套管（601）圓柱形端面伸出與微電流計相連；所述外部管狀錐形玻璃套管（601）錐形尖端吸有硅橡膠膜（603），腔內充有電解質緩沖液（602）。

2.如權利要求1所述的復合式H₂S微電極，其特征在于，所述外部管狀錐形玻璃套管（601）錐形尖端直徑為7～10μm。

3.如權利要求1所述的復合式H₂S微電極，其特征在于，所述工作電極（605）為腔內貫穿有一根Pt絲的管狀錐形毛細玻璃管，該Pt絲從管狀錐形毛細玻璃管的錐形尖端伸出并被錐形尖端緊密包裹，Pt絲尖端表面鍍金，尖端直徑為3～5μm；

所述保護電極（606）為腔內貫穿有一根Pt絲的管狀錐形毛細玻璃管，該Pt絲從管狀錐形毛細玻璃管的錐形尖端伸出并被錐形尖端緊密包裹，Pt絲尖端直徑為1～3μm。

4.如權利要求1所述的復合式H₂S微電極，其特征在于，所述參比電極（607）為底部呈尖端的Pt絲，尖端直徑為150～200μm。

5.如權利要求1所述的復合式H₂S微電極，其特征在于，所述工作電極（605）尖端至外部管狀錐形玻璃套管（601）尖端硅橡膠膜（603）的距離為15～20μm；保護電極（606）尖端與工作電極（605）尖端之間的距離為100～200μm。

6.一種復合式H₂S微電極的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

1）制作外部管狀錐形玻璃套管：用微型操作器將玻璃管固定在加熱線圈中部，通過加熱線圈融化玻璃管的方式拉制兩次，并在顯微鏡視野中用刀片將尖端修切平整，得到尖端直徑為7～10μm外部管狀錐形玻璃套管；

2）復合式H₂S微電極的組裝：將外部管狀錐形玻璃套管尖端吸入長度為15～35μm的硅橡膠膜，并向外部管狀錐形玻璃套管中注入電解質緩沖液，將工作電極與保護電極的尖端分別從外部管狀錐形玻璃套管圓柱形端面插入至其尖端；并確保工作電極在前，保護電極在后，二者尖端距離控制在100～200μm；最后從外部管狀錐形玻璃套管圓柱形端面插入參比電極，使其與電解質緩沖液接觸；

3）復合式H₂S微電極的固定與封閉：使用環氧樹脂將外部管狀錐形玻璃套管的圓柱形端面封閉并將工作電極、保護電極和參比電極固定，制得復合式H₂S微電極。

7.如權利要求6所述的復合式H₂S微電極的制備方法，其特征在于，所述工作電極的制作包括以下步驟：

1）包裹與切平Pt絲：將Pt絲放入接有負重的毛細玻璃管中，將其固定在加熱線圈中部，通過加熱線圈使毛細玻璃管熔化并墜下，得到尖端包裹Pt絲的管狀錐形毛細玻璃管，用刀片刮去Pt絲尖端的玻璃棱刺以使Pt絲露出；

2）腐蝕Pt絲：將步驟1）得到的露出管狀錐形毛細玻璃管錐形尖端的Pt絲放入氰化鉀溶液中進行腐蝕；使其尖端直徑腐蝕至3～5μm；

3）Pt絲尖端鍍金：將經過腐蝕后的Pt絲作為陽極，碳棒作為陰極，與2V電源相連后將Pt絲尖端置于飽和氯金酸溶液中電鍍20～30s，使其尖端表面鍍上一層金，即制得工作電極。

8.如權利要求6所述的復合式H₂S微電極的制備方法，其特征在于，所述保護電極的制作包括以下步驟：

1）包裹與切平Pt絲：將Pt絲放入接有負重的毛細玻璃管中，用微型操作器將其固定在加熱線圈中部，通過加熱線圈使毛細玻璃管熔化并墜下，得到尖端包裹Pt絲的管狀錐形毛細玻璃管，用刀片刮去Pt絲尖端的玻璃棱刺以使Pt絲露出；

2）腐蝕與清洗Pt絲：將步驟1）得到的露出管狀錐形毛細玻璃管錐形尖端的Pt絲放入氰化鉀溶液中進行腐蝕，使其尖端直徑腐蝕細至1～3μm，清洗后制得保護電極。