[發明專利]一種BN-MAS陶瓷復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201410090220.8
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN103819180A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 賈德昌;蔡德龍;楊治華;段小明;梁斌;苑景坤;李倩;閆姝;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/5833;C04B35/5835;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種氮化硼基陶瓷復合材料及其制備方法。

背景技術

天線罩位于飛行器的頭部，是一種集導流、承載、透波、防熱、耐蝕等多功能為一體的結構/功能部件。

隨著空間飛行器飛行馬赫數的不斷提高，對于飛行器天線窗或天線罩材料要求日益嚴苛。高超音速飛行器要求透波材料具有高耐熱性、優異的介電性能和抗熱沖擊性能，以及良好的力學性能。現有的陶瓷材料很難滿足這些要求；現有的熱壓燒結氮化硼陶瓷，主要通過與熔石英、氮化硅、氧化鋁、氮化鋁等制備復合材料，以提高其耐熱性、抗熱沖擊性及力學性能，但存在著性能提升不夠明顯，并且燒結溫度過高、燒結壓力過大導致成本高、效率低，因此難于大規模生產制造。對于以MAS作為第二相引入BN陶瓷中制備復合材料和性能的研究還未見報道。

發明內容

本發明是要解決現有氮化硼陶瓷材料生產中燒結溫度過高、燒結壓力過大導致成本高、效率低的技術問題，從而提供了一種BN-MAS陶瓷復合材料及其制備方法。

本發明的一種BN-MAS陶瓷復合材料按質量百分含量由2％～10％的MgO粉末、9％～25％的Al₂O₃粉末、9％～36％的非晶SiO₂粉末和余量的六方BN粉末制成。

上述的BN-MAS陶瓷復合材料的制備方法是按以下步驟進行的：

一、稱量：按質量百分比含量稱取2％～10％的MgO粉末、9％～25％的Al₂O₃粉末、9％～36％的非晶SiO₂粉末和余量的六方氮化硼粉末；

二、球磨制漿：將步驟一稱取的粉末置于容器中，加入介質，以200～300r/min的速率球磨20～24h，得到混合漿料；其中，所述介質與步驟一稱取的粉末的質量比為3～8:1；

三、干燥制粉：將步驟二得到的混合漿料在溫度為60～100℃下烘干0.5～1h，烘干后研碎，過200目篩后，得到混合粉料；

四、裝模預壓：將步驟三得到的混合粉料裝入模具內，然后在壓力為10～15MPa下進行預壓成型；

五、燒結處理：將預壓后裝有粉體的模具置于燒結爐內，充入保護氣體，在溫度為1300～1500℃、壓力為5～20MPa的條件下燒結0.5～3h，得到BN-MAS陶瓷復合材料；

其中，步驟一所述的MgO粉末的純度為98.0％，Al₂O₃粉末的純度為98.5％，非晶SiO₂粉末的純度為99.5％，六方氮化硼粉末的純度為99.0％。

本發明包括以下有益效果：

1、本發明的BN-MAS陶瓷復合材料性能優異，在1450℃燒結所得致密度達99.4％，在室溫下用三點彎曲法測試得到的抗彎強度可達到213.2MPa±24.8MPa，彈性模量為73.5GPa±3.0GPa，斷裂韌性可達到2.4MPa·m^1/2±0.3MPa·m^1/2，介電常數達到5.81，介電損耗角正切值為6.57×10^-3，達到比較好的介電性能；

2、本發明首次以MAS作為第二相制備BN-MAS陶瓷復合材料，采用熱壓燒結工藝，獲得一種力學性能、熱學性能和介電性能等綜合性能良好的新型透波材料，其力學性能、熱學性能和介電性能均達到天線罩材料的要求。

3、本發明以六方相BN為基體，通過添加MgO、Al₂O₃和非晶SiO₂在高溫下固相反應生成MAS系微晶玻璃（MAS系微晶玻璃包含非晶相，莫來石相，堇青石相等）制備BN-MAS陶瓷復合材料；其中，MAS在高溫下為液相，起到了促進燒結的作用，燒結完成后非晶相可起到粘結劑的作用，提高了BN陶瓷基復合材料的強度和致密度，而六方BN顆粒的存在提高了MAS微晶玻璃的韌性及抗熱沖擊能力。因此，本發明制備的BN-MAS陶瓷復合材料可以滿足高馬赫數飛行器的要求，并且生產工藝簡單，生產成本低，生產效率高，適合工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明制備的BN-MAS陶瓷復合材料的XRD圖譜；其中，“☆”為六方氮化硼的衍射峰，“▼”為莫來石的衍射峰。

具體實施方式