[發明專利]一種農藥微膠囊制備技術

在審

• 申請號: 201410090192.X
• 申請日: 2014-03-13
• 公開（公告）號: CN103977750A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 陳昶;張剛應;徐軍;馮平章;李琛
• 申請（專利權）人: 中國農科院植保所廊坊農藥中試廠
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;A01N25/28;A01N25/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于農藥制劑生產技術領域，涉及到一種農藥微膠囊制備方法。?

背景技術

微膠囊懸浮劑農藥是指利用天然或者合成的高分子材料形成核-殼結構微小容器，將農藥包覆其中，并懸浮在水中的農藥劑型。它包括囊壁和囊芯兩部分，囊芯是農藥有效成分及溶劑，囊壁是成膜的高分子材料。這個劑型分為連續相和非連續相，連續相為水和助劑，非連續相是被包覆的農藥微小膠囊。?

微膠囊懸浮劑制備工藝的技術難點在于：(1)微膠囊成膜時溫度、PH值及攪拌速度的控制：溫度過高，最終產品外觀不規整，粒徑大，且粒徑分布范圍寬，溫度過低，成膜速度慢，且產品易發粘，流動性差；攪拌速度對產品粒徑也有較大影響，合適的攪拌速度可以得到外觀圓滑且粒徑分布窄的理想產品。(2)PH值調節劑加入量及速度的控制：PH值調節劑加入過快，PH值降低也過快，易出現凝膠，當PH值調節劑緩慢加入時，PH值緩慢降低，最終形成的微膠囊粒徑較小，粒徑分布也較均勻。(3)壁材和芯材的質量比例控制：壁材和芯材比例過大，會使微膠囊的壁膜過厚，平均粒徑太小，從而導致產品的緩釋性能差；壁材和芯材比例過小，則芯材的包埋率下降。?

因其制備工藝較難掌握，我國只有少數幾家單位掌握了微膠囊制劑的生產工藝。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種農藥微膠囊懸浮劑的制備方法?

本發明的技術方案是：?

一種農藥微膠囊懸浮劑制備方法，以質量百分比計含有：?

所述稀酸選擇稀鹽酸、醋酸、草酸中的一種或多種來降低物料的PH值。?

所述稀堿選擇氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或多種來提高物料的PH值。?

所述分散劑為聚乙烯醇或聚羧酸鹽中的一種或兩種。?

所述增稠劑可選擇黃原膠、硅酸鋁鎂、白炭黑中的一種或兩種或三種的混合。?

上述一種農藥微膠囊懸浮劑所用的制備方法包括：?

(1)三聚氰胺-尿素-甲醛預聚體的制備：將尿素、甲醛以及三聚氰胺按1∶1-3∶0.1-2的摩爾比混合，在PH值7.5-8.5，60-70℃加熱溶解三聚氰胺與尿素完全后再繼續加熱5-15分鐘，得到穩定的三聚氰胺--甲醛預聚體；?

(2)用有機溶劑將農藥成分溶解，加入含有表面活性劑的水溶液，然后在攪拌機中以800-1200r/min快速攪拌15-25分鐘，得到水包油的乳白色混合液；?

(3)向步驟二所得混合液中加入步驟一中制備的預聚體，然后用攪拌機以?400-800r/min攪拌均勻；?

(4)在攪拌過程中分次加入含氫離子的稀酸，所加入稀鹽酸的量以使物料的PH值調到3-4為宜；?

(5)將物料溫度升高至60-70℃，并攪拌進行固化，攪拌時間為1.5-2.5小時然后降溫，用稀堿調節PH值為中性，加入分散劑和增稠劑；?

(6)用水補足至100％。?

所述步驟四中加入含氫離子的稀酸時，時間控制為35-45分鐘加一次，1.5-2.5小時加完，將PH值調到3-4后，繼續反應0.5-1.5小時。?

本發明相比現有技術具有以下顯著效果：?

(1)本發明在常規脲醛縮合法(尿素-甲醛縮合法)的基礎上通過第三種聚合單體的引入大大改善了微膠囊顆粒的熱穩定性、機械強度以及囊體粒徑分布.?

(2)本發明的微膠囊制備技術在工業生產過程中較常規的脲醛縮合工藝更簡便、更易于操控，使用本發明技術制得的農藥微膠囊懸浮劑完全符合各項國家指標且甲醛殘留量明顯低于常規尿素-甲醛縮合技術制得的微膠囊懸浮劑，從而更加環保，對環境更加友好。?

具體實施方式

本發明旨在保護一種農藥微膠囊懸浮劑的制備方法。?

本發明以脲醛縮合法為基礎，通過第三種聚合單體的引入大大改善了微膠囊顆粒的熱穩定性、機械強度以及囊體粒徑分布.?

本發明的壁材--三聚氰胺-尿素-甲醛樹脂構成的囊壁與常規的脲醛樹脂相比，密胺樹脂具有較好的緩釋性，囊壁更持久。這是因為三聚氰胺-尿素-甲醛樹脂有較完整、較穩定的三維交聯結構，使囊心的有效成分穿過壁膜的阻力大，釋放速度較低。?

本發明加入增稠劑的目的是使產品制劑中的微膠囊能夠均勻的分布在液體中，能夠長期儲存而上下層濃度差別不大。增稠劑的含量對產品性能會造成一定的影響，粘度過高會使包裝出現困難。?