[發明專利]4-磺胺-5-甲氧基-6-氯嘧啶的制備方法

有效

• 申請號: 201410084410.9
• 申請日: 2014-03-10
• 公開（公告）號: CN103864701A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 李濤
• 申請（專利權）人: 常熟市金申醫化制品有限責任公司
• 主分類號: C07D239/69
• 分類號: C07D239/69
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.4-磺胺-5-甲氧基-6-氯嘧啶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）氯化反應：反應釜中投入650～950質量份氧氯化磷，加入245質量份5-甲氧基-4，6-二羥嘧啶二鈉，內溫加熱至80～140℃，保溫反應2～6小時，減壓回收氧氯化磷至料干，內溫冷卻至80℃以下，加入三氯乙烯，攪拌均勻，放至水解鍋中，在水解鍋中放入1000～3000質量份水，開啟攪拌，控制水解溫度≤80℃；分去三氯乙烯層，再加三氯乙烯，反復抽提3～7次，三氯乙烯層放入蒸餾鍋回收三氯乙烯，最終控制蒸餾溫度80～130℃，關閉蒸汽，放料，自然風干至干燥失重≤3%，得到粗氯化物，再將粗氯化物投入精制釜中加1～5倍量的甲醇，加熱至50～70℃溶解，全溶后冷卻至0～30℃，出料，離心甩濾，出料烘干，得170～240質量份5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶；其中，三氯乙烯的總投入量為1000質量份；

2）縮合反應：先將50～100質量份二甲基亞砜投入干燥的反應鍋內，開動攪拌，投入105質量份5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶，230～300質量份磺胺鈉，加熱至70～100℃，調節PH值至8～10，保溫1～4小時，保溫結束加入200～700質量份熱水，待全部溶解后，壓入冷卻鍋，然后加入10%～15%鹽酸，調節PH至6～8，冷卻至5～25℃，離心分離磺胺，用水洗滌至母液水清為止，甩干，將母液抽入脫色鍋，加熱至50～90℃，加2質量份活性炭，脫色20～40分鐘，過濾分離活性炭，母液壓入結晶鍋；在50～90℃滴加10%～15%的鹽酸酸析，酸析終點PH值為3.0～5.1，然后離心脫水，用熱水洗滌至出液口澄清，甩干出料，循環烘箱內80～130℃干燥，冷卻出料，得140～180質量份4-磺胺-5-甲氧基-6-氯嘧啶。