[發(fā)明專利]一種氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410081175.X
• 申請(qǐng)日: 2014-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN103935977A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張勝;孫軍;谷曉昱;鄒歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管，其特征在于：將阻燃劑氨基磺酸胍通過(guò)化學(xué)鍵接枝到碳納米管表面。

2.一種氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）制取酸化碳納米管：將原始碳納米管經(jīng)純化后超聲波處理，使其充分分散在強(qiáng)酸中；之后在40℃-70℃加熱條件下繼續(xù)超聲3h-5h，使其完全酸化；將所得產(chǎn)物用大量去離子水反復(fù)洗滌至中性，用微孔濾膜或?yàn)V紙真空抽濾后，在真空狀態(tài)下完全干燥，得到酸化碳納米管。

（2）制取氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管：將所述酸化碳納米管與氨基磺酸胍、縮合劑、溶劑按一定比例充分混合，超聲處理一定時(shí)間使其充分溶解分散。通氮?dú)獬?0-60分鐘后，在60℃-125℃且強(qiáng)磁力攪拌下，反應(yīng)24h-72h。反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物用微孔濾膜或?yàn)V紙真空抽濾，并用溶劑及丙酮多次洗滌后，產(chǎn)物在40℃-140℃真空狀態(tài)下完全干燥，得到氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（1）所用原始碳納米管為電弧放電、催化熱解以及激光蒸發(fā)方法等制備的單壁或多壁碳納米管。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（1）所用純化碳納米管純化步驟為：將10-50質(zhì)量份的碳納米管用100-500體積份的濃硝酸浸泡36h-72h后，將所得產(chǎn)物用大量去離子水反復(fù)洗滌至中性，用微孔濾膜或?yàn)V紙真空抽濾后，在真空狀態(tài)下完全干燥，得到純化碳納米管。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)所用強(qiáng)酸為濃硫酸與濃硝酸按體積比1:1～3:1所得混合酸，10-20質(zhì)量份的碳納米管用100-500體積份混合酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)及步驟（2）所用微孔濾膜孔徑為0.3-0.6μm，濾紙為常規(guī)濾紙。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)及步驟（2）真空干燥時(shí)間為10h-30h。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所用氨基磺酸胍為熔點(diǎn)在128℃工業(yè)級(jí)白色粉末狀晶體產(chǎn)品。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所用縮合劑為二環(huán)己基碳二亞胺（DCC）或二異丙基碳二亞胺（DIC），溶劑為氮氮二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基亞砜（DMSO）。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基磺酸胍阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所述酸化碳納米管用量為30-60質(zhì)量份，氨基磺酸胍用量為30-60質(zhì)量份，縮合劑用量為3-6質(zhì)量份、溶劑用300-500體積份。