[發明專利]一種三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管及其制備方法

在審

• 申請號: 201410081101.6
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103881137A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 張勝;孫軍;谷曉昱;鄒歡
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管，其特征在于：將阻燃劑三聚氰胺通過化學鍵接枝到碳納米管表面。

2.一種三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）制取酸化碳納米管：將原始碳納米管經純化后超聲波處理，使其充分分散在強酸中；之后在40℃-70℃加熱條件下繼續超聲3h-5h，使其完全酸化；將所得產物用大量去離子水反復洗滌至中性，用微孔濾膜或濾紙真空抽濾后，在真空狀態下完全干燥，得到酸化碳納米管。

（2）制取三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管：將所述酸化碳納米管與三聚氰胺、縮合劑、溶劑按一定比例充分混合，超聲處理一定時間使其充分溶解分散。通氮氣除氧20-60分鐘后，在60℃-115℃且強磁力攪拌下，反應24h-72h。反應結束后，將所得產物用微孔濾膜或濾紙真空抽濾，并用溶劑及丙酮多次洗滌后，產物在40℃-140℃真空狀態下完全干燥，得到三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管。

3.根據權利要求2所述的三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（1）所用原始碳納米管為電弧放電、催化熱解以及激光蒸發方法等制備的單壁或多壁碳納米管。

4.根據權利要求2所述的三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟（1）所用純化碳納米管純化步驟為：將10-50質量份的碳納米管用100-500體積份的濃硝酸浸泡36h-72h后，將所得產物用大量去離子水反復洗滌至中性，用微孔濾膜或濾紙真空抽濾后，在真空狀態下完全干燥，得到純化碳納米管。

5.根據權利要求2所述的三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)所用強酸為濃硫酸與濃硝酸按體積比1:1～3:1所得混合酸，10-20質量份的碳納米管用100-500體積份混合酸。

6.根據權利要求2所述的三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)及步驟（2）所用微孔濾膜孔徑為0.3-0.6μm，濾紙為常規濾紙。

7.根據權利要求2所述的三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(1)及步驟（2）真空干燥時間為10h-30h。

8.根據權利要求2所述的三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所用三聚氰胺為化學純或工業級白色粉末狀晶體產品。

9.根據權利要求2所述的三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所用縮合劑為二環己基碳二亞胺（DCC）或二異丙基碳二亞胺（DIC），溶劑為吡啶。

10.根據權利要求2所述的三聚氰胺阻燃劑接枝改性碳納米管的制備方法，其特征在于步驟(2)所述酸化碳納米管用量為30-60質量份，三聚氰胺用量為30-60質量份，縮合劑用量為3-6質量份、溶劑用300-500體積份。