[發(fā)明專利]一種納米黃色氧化鐵合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410080026.1
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103818970A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王玉建;李大平;劉禪
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院成都生物研究所
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00
• 代理公司: 成都賽恩斯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51212
• 代理人: 張帆;肖國華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米黃色氧化鐵合成方法，特別是涉及一種納米黃色氧化鐵的生物催化合成方法，屬于合成化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米黃色氧化鐵是傳統(tǒng)且重要的氧化鐵無機材料的一種，除具備氧化鐵無機材料的共性優(yōu)點外，還具備其獨有特點，可作為功能顏料用于高檔汽車、精密儀器、自行車、摩托車等的表面漆，以及用作化妝品、食品、藥品等著色添加劑等。

目前，制備納米黃色氧化鐵的主要方法有氧氣（空氣）氧化法、膠體化學(xué)法、羰基鐵氧化法、氯酸鈉氧化法等幾種。其中，氧氣（空氣）氧化法為氣、固、液三相反應(yīng)，反應(yīng)機理和工藝條件復(fù)雜，顆粒形態(tài)難以控制，分散性差。膠體化學(xué)法中使用大量有機溶劑，分離和純化困難，且成本較高。羰基鐵氧化法中的主要原料羰基鐵的制備比較困難，成本很高，且需經(jīng)過高溫煅燒才能獲得納米鐵黃，煅燒過程極易導(dǎo)致顆粒凝并或燒結(jié)，或使顆粒晶型發(fā)生變化。氯酸鈉氧化法盡管工藝簡單，但鐵膠向鐵黃的轉(zhuǎn)化過程對顆粒形態(tài)的影響較大。整體上，這些方法屬于化學(xué)合成方法，均存在化學(xué)合成工藝中不同方面與不同程度的缺陷。

公開號為CN1438318與CN1896249的中國專利文獻公開了利用微生物催化合成黃鐵礬黃色鐵顏料的方法，具體是將硫酸亞鐵和硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸銨等作為主要的反應(yīng)物，將游離的或固定化的微生物作為催化劑進行生產(chǎn)。但該生物催化合成技術(shù)未涉及納米黃色氧化鐵的合成。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米黃色氧化鐵合成方法，特別是納米黃色氧化鐵的生物合成方法，該方法能夠利用生物合成的優(yōu)點解決現(xiàn)有合成方法工藝復(fù)雜、分離純化困難、成本高、產(chǎn)物質(zhì)量不易控制等技術(shù)問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種納米黃色氧化鐵合成方法，其特征在于：是生物催化合成方法，實施方法是：制備漿料反應(yīng)物，所述漿料反應(yīng)物組分是FeSO₄·7H₂O1.0kg/m³～100kg/m³、CO(NH₂)₂0.2kg/m³～20kg/m³、二甲基硅油0.05g/m³～2.3g/m³、CaCl₂0.25kg/m³、NaH₂PO₄0.2kg/m³、Mg(NO₃)₂0.18kg/m³、葡萄糖0.05kg/m³～0.3kg/m³，pH2.5～5.5；向漿料反應(yīng)物中接種氧化亞鐵硫桿菌，在30℃溫度條件下反應(yīng)，反應(yīng)過程中通入空氣；當漿料反應(yīng)物中50%Fe²⁺反應(yīng)完時，加入油酸繼續(xù)反應(yīng)，油酸加入量0.05mol/m³～0.1mol/m³；反應(yīng)結(jié)束，水洗、過濾、干燥制得納米黃色氧化鐵。

上述合成方法中，氧化亞鐵硫桿菌（Acidithiobacillus?ferrooxidans）是生物催化合成中常規(guī)菌種，可以從多各渠道或方法獲得（如中國典型培養(yǎng)物保藏中心CCTCCM88063、美國模式菌種收集中心ATCC23270）。菌種使用時一般用行業(yè)慣常操作方法，采用9K液體培養(yǎng)基富集和稀釋涂平板分離純化。

上述合成方法的技術(shù)原理在于：漿料中的硫化亞鐵在微生物的作用下，氧化水解，在微生物以及二甲基硅油、CO(NH₂)₂、NaH₂PO₄復(fù)合助劑的催化下，轉(zhuǎn)化形成氧化鐵，并在微生物細胞表面沉積，從而迅速形成納米黃色氧化鐵。CaCl₂、Mg(NO₃)₂、葡萄糖等有利于維持微生物活力和細胞表面活性，促進氧化鐵的氧化合成。

在優(yōu)選條件下，上述方法可以做如下優(yōu)化：

上述合成方法，漿料反應(yīng)物中CO(NH₂)₂與FeSO₄·7H₂O質(zhì)量比值控制在1:5。

上述合成方法，漿料反應(yīng)物中二甲基硅油與Fe²⁺的摩爾濃度比值≤3.8:100。

上述合成方法，漿料反應(yīng)物初始pH2.5。