[發(fā)明專利]一種黃樟油素的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410079934.9
• 申請(qǐng)日: 2014-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN103833722A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐文華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07D317/50
• 分類號(hào): C07D317/50
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

1.一種黃樟素的制備方法，?其特征在于具體步驟如下：

將胡椒環(huán)和烯丙醇加到反應(yīng)器中，再加入催化劑Nafion-H，控制溫度為???15-50℃，攪拌轉(zhuǎn)速為500-800r/min下進(jìn)行傅克反應(yīng)6～10h，得到反應(yīng)液；

上述進(jìn)行傅克反應(yīng)中所用的胡椒環(huán)、烯丙醇的量，按摩爾比計(jì)算，即胡椒環(huán)：烯丙醇為30：1；所用的催化劑Nafion-H的量，按其與胡椒環(huán)的質(zhì)量比計(jì)算，即催化劑Nafion-H：胡椒環(huán)為10:100；

將上述所得的反應(yīng)液過濾，所得的濾液先用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌2-3次，然后用自來水洗滌2-3次后，于室溫下采用無水硫酸鈉進(jìn)行干燥，然后過濾除去無水硫酸鈉，得到的濾液即為黃樟素的胡椒環(huán)溶液；

將所得的黃樟素的胡椒環(huán)溶液控制溫度為55-60℃，壓力為0.012MPa進(jìn)行減壓蒸餾除去胡椒環(huán)溶劑，然后再進(jìn)行柱層析得到黃樟素。

2.如權(quán)利要求1所述的一種黃樟素的制備方法，其特征在于所述的柱層析過程所用的展開劑是由石油醚和乙酸乙酯按體積比例為30：1混合而成。