[發明專利]一種含環糊精與偶氮苯的光敏性水凝膠及其制備方法

無效

• 申請號: 201410079064.5
• 申請日: 2014-03-05
• 公開（公告）號: CN103865083A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 賀小華;張莉莉;劉之龍
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C08J3/28
• 分類號: C08J3/28;C08J3/075;C08L87/00;C08G83/00;C08G65/48;C08B37/16
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

1.一種含環糊精與偶氮苯的光敏性水凝膠，其特征在于，所述含環糊精與偶氮苯的光敏性水凝膠是一種三元體系水凝膠，包含α-環糊精，聚乙二醇和偶氮苯修飾的二代樹枝狀分子，具有明顯光敏性以及良好的生物相容性。

2.根據權利要求1所述的含環糊精與偶氮苯的光敏性水凝膠，其特征在于，α-環糊精和偶氮苯基團的摩爾比為1∶1～1.5∶1。

3.一種含環糊精與偶氮苯的光敏性水凝膠的制備方法，其特征在于，將聚乙二醇PEG10K與α-環糊精混合制備得到聚輪烷水凝膠，然后在所述聚輪烷水凝膠中加入水溶性的樹枝狀分子Me-G₂-Azo，水凝膠轉變為溶膠，通過交替照射紫外光和可見光進行重新組裝與分解制備得到如權利要求1所述含環糊精與偶氮苯的光敏性水凝膠。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述交替照射紫外光和可見光是以波長為365nm的紫外光對所述溶膠進行照射直到回復至凝膠狀態，再以波長為450nm的可見光照射直到轉變成溶膠。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性的樹枝狀分子Me-G₂-Azo是頂端為偶氮、末端為甲基的樹枝狀分子，其化學結構式如以下式(1)所示：

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性的樹枝狀分子Me-G₂-Azo通過以下方式制備：以二縮三乙二醇單甲醚為起始原料制備端基為甲基的一代樹枝狀分子；再以二縮三乙二醇為原料，通過與對甲苯磺酰氯反應之后加入吡啶對甲苯磺酸鹽使得其一端封端保護另一端活化；二者反應產物經過改性與沒食子酸甲酯反應制備出酯基修飾的末端為甲基的二代樹枝狀分子Me-G₂-COOMe，經過還原得到的羥基修飾的二代樹枝狀分子Me-G₂-OH再與四溴化碳反應得到溴修飾的末端為甲基的樹枝狀分子Me-G₂-Br，與4-羥基偶氮苯反應得到所述水溶性的樹枝狀分子Me-G₂-Azo。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述還原采用氫化鋁鋰作為還原劑。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述二縮三乙二醇單甲醚與對甲苯磺酰氯的摩爾比為1～1.2∶1；所述二縮三乙二醇與對甲苯磺酰氯的摩爾比為5～8∶1；Me-G₂-OH與四溴化碳的摩爾比為1∶1.5～2.5；Me-G₂-Br與4-羥基偶氮苯的摩爾比為1∶1.2～1.5。

9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述羥基修飾的二代樹枝狀分子Me-G₂-OH與四溴化碳的反應溫度為25℃；Me-G₂-Br與4-羥基偶氮苯的反應溫度為60℃。

10.根據權利要求3所述方法制備得到的含環糊精與偶氮苯的光敏性水凝膠。