[發明專利]一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油及其生產方法

在審

• 申請號: 201410078740.7
• 申請日: 2014-03-06
• 公開（公告）號: CN103897769A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 張云剛;張傳義;趙春忠;劉雪坤
• 申請（專利權）人: 天津市聯瑞阻燃材料有限公司
• 主分類號: C10M105/74
• 分類號: C10M105/74;C10M169/04;C07F9/12;B01J29/40;C10N30/06
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油，其特征在于：成分如下：

磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯重量比=1.5～2.0:3.5～4.0，總重量1～1.2wt%的環氧大豆油辛酯，0.1～0.25wt%的二甲基硅油，0.05～0.08wt%的吸附劑-801，0.5wt%的抗氧劑TH-1010。

2.一種權利要求1所述磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，其特征在于：步驟如下：

⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯：二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯按重量比1.5～2.0:3.5～4.0進行混配，并充分攪拌2-5小時；

⑵取⑴中混配油品放入容器，加1%～1.2%的環氧大豆油辛酯，加0.1～0.25wt%的二甲基硅油，加0.05～0.08wt%的吸附劑-801，加0.5wt%的抗氧劑TH-1010，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2℃；

⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2℃，平衡5～6小時；

⑷把完成的⑶要經50-60目過濾，溫度控制在65±2℃，平衡15～17小時；

⑸把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品，即高壓抗燃油。

3.根據權利要求2所述的磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，其特征在于：所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下：

采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比：2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為二甲酚的0.22wt%-0.3wt%，排酸；中和平衡溫度控制145℃，減壓蒸餾：720-750mmHg，380-410℃，再精餾：720-750mmHg，400-410℃提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。

4.根據權利要求2所述的磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，其特征在于：所述二（叔丁基苯基）苯基磷酸酯的生產方法如下：

采用原料對叔丁基苯酚、苯酚與三氯氧磷，按摩爾比：2:2.4～3.1:1.8～2.2，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為對叔丁基苯酚的0.15wt%，溫度控制在120-150℃，排酸，中和平衡，減壓蒸餾740-755mmHg，390-400℃，再精餾740-755mmHg，390-400℃提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。

5.根據權利要求3或4所述的磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油的生產方法，其特征在于：所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下：

⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，在反應釜中加水；

⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80±5℃，加熱6～8h；

⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；

⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取≤100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑；

原料的重量份數如下：