[發明專利]可萃取物低的高吸水性樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201410074601.7
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103819603A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 王成;馬國林;金豐富
• 申請（專利權）人: 浙江衛星石化股份有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F4/40;C08F2/01;C08J7/12;C08J3/24;C08L33/02
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技術領域

本發明涉及一種用于可萃取物低的高吸水性樹脂的制備方法，利用塔式反應器聚合反應生成凝膠，再通過絞碎機絞碎后干燥，然后粉碎并篩選規定的粒徑，最后進行表面處理包覆操作。通過本發明獲得的高吸水性樹脂可用于衛生用品。

背景技術

高吸水性樹脂具有強大的吸收能力，可吸收百倍甚至千倍于本身重量的水，且吸收后不會流出，加壓下也不會滲漏。廣泛運用于農業上的土壤保水劑、衛生用品以及保存食物用的保鮮應用等。

高吸水性樹脂的制備方法有多種已應于工業界的生產，其聚合方法有：鑄膜聚合反應(日本專利昭48(1973)-42，466)，于輸送帶上進行聚合反應(日本專利昭58(1983)-49，714)，連續捏合機中進行的聚合反應(日本專利昭57(1982)-34，101)，進行反相懸浮聚合的反應(日本專利昭59(1984)-37，003)。

鑄膜聚合反應不能連續化生產，產量低；而連續捏合機反應能連續化生產，但單套產能低；反相懸浮反應成本高且產量低。本發明通過塔式反應器先聚合再中和。由于塔徑小聚合反應時撤熱更容易，所以合成的產品分子量大，性能好，單套產能大，并可以根據市場需求進行調節產能。通過多套塔式反應器聯合，就可以解決連續化生產的問題。

發明內容

本發明目的是提供一種可萃取物低的高吸水性樹脂的制備方法，制得的樹脂可用于吸收水、尿和血的等物質。

一種可萃取物低的高吸水性樹脂的制備方法，包括以下步驟：

a)將精丙烯酸、聚合引發劑、聚合交聯劑和水加入塔式反應裝置并聚合，精丙烯酸初始濃度30wt％-45wt％；

b)聚合反應后生成的凝膠連續進入絞碎機并進行絞碎，得凝膠顆粒，使用液堿為絞碎助劑；

c)所得凝膠顆粒于溫度160℃-250℃干燥、粉碎和篩選；

d)連續表面交聯劑包覆和加熱表面處理；

e)根據不同要求加入其它助劑并包裝。

在制備過程中，其凝膠破碎后的粒徑為2mm-10mm。

在制備過程中，其液堿是離子膜法生產的氫氧化鈉配成的48wt％的溶液；

在制備過程中，其聚合交聯劑是聚乙二醇二丙烯酸酯(如：聚乙二醇(400)二丙烯酸酯)、三烯丙胺和季戊四醇四丙烯酸酯等，以精丙烯酸的總質量計，用量范圍在0.1wt％到1wt％。

在制備過程中，其聚合引發劑為氧化還原型引發劑，如：以精丙烯酸的總質量為基準，加入0.01wt％到1wt％的過硫酸鈉或過硫酸鉀與0.01wt％到1wt％的亞硫酸氫鈉組成的氧化還原引發體系，或加入0.01wt％到1wt％的過氧化氫與0.01wt％到1wt％的硫酸亞鐵組成的氧化還原引發劑體系。

在制備過程中，其聚合的反應溫度為-5℃-60℃，優選5℃-20℃，反應時間為100分鐘-360分鐘，優選100分鐘-200分鐘。

塔式反應裝置包括本體、加料部和出料部。本體由若干反應容器依次由上而下疊置組成。各個反應容器外均設有夾套，用于通入冷卻水以冷卻反應容器。加料部置于本體頂端，其上設有第一接口、第二接口和第三接口。第一接口為三通閥，用于加入反應原料和輔料。第二接口與壓力泵連接，第三接口用于與產生真空的設備連接。出料部設于本體底端，下方的出口截面小于上方的開口截面，而呈喇叭形，在下方出口還設有出料閥。

在制備過程中，其篩選后的粒徑分布在0.015mm到0.08mm之間的樹脂顆粒。

表面交聯劑為多元醇，如：丙二醇、丙三醇、1，4-丁二醇和二乙二醇等，可單獨或混合使用。以樹脂顆粒的總質量計，其添加量0.1wt％-1wt％。添加表面處理劑時，還需要用水，其用量是表面交聯劑的2倍-5倍。

表面處理的加熱溫度為120℃-200℃，處理時間12分鐘-120分鐘。

制備方法所用的助劑如：增香劑、防粘劑(如：氣相納米二氧化硅)、除臭劑、抗菌劑和防腐劑中的一種或多種。

本發明提供的另一種可萃取物低的高吸水性樹脂的制備方法，精丙烯酸單體水溶液加入塔式反應器，單體水溶液濃度范圍控制在20wt％到40wt％之間，通冷凍水將反應容器的溫度范圍控制在-5℃-60℃。加入聚合交聯劑和聚合引發劑。反應好的凝膠用絞碎機制成2-10mm的凝膠顆粒，絞碎助劑為液堿。再進入干燥機中干燥，干燥溫度160℃-250℃，干燥時間為0.5小時-1小時。干燥好的物料進行破碎、篩選，再將表面交聯處理劑進行包覆。

本發明的另一種可萃取物低的高吸水性樹脂的制備方法，其步驟如下：