[發明專利]一種非晶態硫化鎳的制備方法

有效

• 申請號: 201410074075.4
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103864157A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發明（設計）人: 郭勇;陳自江;鄭軍福;趙重;盧建波;王得祥;劉冬莉;朱紀念;翟惠明;王立成
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01G53/11
• 分類號: C01G53/11
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 鮮林

技術領域

?本發明涉及化工凈化方法，特別是一種非晶態硫化鎳的制備方法。

背景技術

傳統的硫化鎳制備過程中，直接將硫化鈉進行溶解，然后加入到銅后液中反應生成硫化鎳。在硫化鈉溶解時，由于溶液中含有少量的溶解氧，遇到還原性的硫化鈉后會發生反應，氧化部分硫化鈉，硫化鈉的用量上升，利用率下降；硫化鈉加入到除銅后液中進行反應生成硫化鎳固體粒子，由于顆粒粒度小，表面原子比例大，比表面積大，表面能大，處于能量不穩定狀態，硫化鎳固體粒子都趨向于聚集在一起，發生硫化鎳的團聚，生產效率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種成本低廉、生產效率高的非晶態硫化鎳的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案為：

一種非晶態硫化鎳的制備方法，具體步驟如下：

a、硫化鈉溶解

將溫度為5~25℃的自來水加入到硫化鈉溶解槽中，加入穩定劑，穩定劑與自來水體積比為0.18~0.25：100，攪拌10~20分鐘，加入純度60%工業硫化鈉，溶解后硫化鈉濃度控制在90~120g/l，攪拌1~1.5小時，再加入分散劑，分散劑與自來水體積比為0.15~0.2：100，攪拌0.5~1小時；

b、非晶態硫化鎳制備

另取容器加入除銅后液，除銅后液中鎳濃度75~85g/l，溫度為20~40℃，pH值為3.2~3.6，加入無水亞硫酸鈉，攪拌0.5~1小時，亞硫酸鈉溶解后濃度為0.8~1g/l，再加入分散劑，分散劑與銅后液體積比為0.2~0.25：100，攪拌15~30分鐘；將步驟a的硫化鈉溶液與上述溶液按體積比1.0~1.3：1進行混合，攪拌0.5~1小時制成非晶態硫化鎳漿化液。

所述步驟b中加入分散劑和穩定劑，可長時間保持其除銅活性。

所述分散劑為純度99%的聚乙二醇、穩定劑為質量分數80%的水合肼。

本發明與傳統硫化鎳制備方法具有明顯的不同：硫化鈉溶解時加入了穩定劑，防止硫化鈉的氧化，同時確保系統還原性，加入分散劑，防止硫化鈉之間形成多硫化物。銅后液加入還原劑，使得硫化鎳制備的體系呈現還原性。制備時控制硫化鈉的加入量并均勻攪拌，防止局部硫源過量，形成多硫化物，同時加入分散劑，減少硫化鎳之間的碰撞幾率，使其能夠長時間保持活性。傳統方法制備的硫化鎳在空氣中放置24小時后，除銅活性逐漸降低，放置超過48小時后，活性降至15%~20%。本發明的非晶態硫化鎳在空氣中放置7天，除銅活性仍可保持80%~90%。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

一種非晶態硫化鎳的制備方法，具體步驟如下：

a、硫化鈉溶解

將溫度為5~25℃的自來水加入到硫化鈉溶解槽中，加入穩定劑，穩定劑與自來水體積比為0.18~0.25：100，攪拌10~20分鐘，加入純度60%工業硫化鈉，溶解后硫化鈉濃度控制在90~120g/l，攪拌1~1.5小時，再加入分散劑，分散劑與自來水體積比為0.15~0.2：100，攪拌0.5~1小時；

b、非晶態硫化鎳制備

另取容器加入除銅后液，除銅后液中鎳濃度75~85g/l，溫度為20~40℃，pH值為3.2~3.6，加入無水亞硫酸鈉，攪拌0.5~1小時，亞硫酸鈉溶解后濃度為0.8~1g/l，再加入分散劑，分散劑與銅后液體積比為0.2~0.25：100，攪拌15~30分鐘；將步驟a的硫化鈉溶液與上述溶液按體積比1.0~1.3：1進行混合，攪拌0.5~1小時制成非晶態硫化鎳漿化液。

所述步驟b中加入分散劑和穩定劑，可長時間保持其除銅活性。

所述分散劑為純度99%的聚乙二醇、穩定劑為質量分數80%的水合肼。

實施例1

一種非晶態硫化鎳的制備方法，具體步驟如下：

a、硫化鈉溶解

將溫度為5~25℃的自來水加入到硫化鈉溶解槽中，加入穩定劑，穩定劑與自來水體積比為0.18：100，攪拌10~20分鐘，加入純度60%工業硫化鈉，溶解后硫化鈉濃度控制在90g/l，攪拌1~1.5小時，再加入分散劑，分散劑與自來水體積比為0.15：100，攪拌0.5~1小時；

b、非晶態硫化鎳制備