[發明專利]測定極地雪冰中痕量元素總濃度的樣品前處理方法

在審

• 申請號: 201410074074.X
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN104880341A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發明（設計）人: 李月芳;熊隆飛;高新生
• 申請（專利權）人: 中國科學院寒區旱區環境與工程研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬正良

技術領域

本發明屬于冰川冰芯中痕量元素研究的技術領域，涉及一種對冰芯樣品痕量元素總濃度測試之前的樣品前處理方法。

?

背景技術

冰芯中痕量元素包含了氣候和環境變化信息。文獻(Gaspari?V,?Barbante?C,??Cozzi?G,?et?al.?Atmospheric?iron?fluxes?over?the?last?deglaciation:?climatic?implications.?Geophys?Res?Lett,?2006,33?(L03704)?doi:03710.01029/02005GL024352?)通過對南極冰芯中痕量元素Fe的研究發現：Fe元素通量與氣候變化有關。文獻中測定了來自南極?Dome?A冰芯的166個樣品，發現了可溶性Fe元素通量從末次冰期冰盛期時期24×10^－2mg?Fe?m^－2?yr^－1到全新世開始時0.7×10^－2mg?Fe?m^－2?yr^－1的一個降低過程。因而冰芯中Fe的可溶性濃度和總濃度對于研究不同氣候時期粉塵的源區具有重要意義。

為了獲得冰芯痕量元素總濃度，首先需要將冰芯不溶微粒進行處理，通過將其消解轉化成溶液后，再利用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）測試其中的痕量元素濃度，從而獲得痕量元素總濃度。

關于極地及山地冰川雪冰中痕量元素總濃度的測試方法僅見Ruth?et?al(2008)報道的關于南極冰芯樣品中痕量元素總濃度樣品處理方法。該方法直接取1mL樣品，在樣品中加超純硝酸和氫氟酸各0.3?mL，在微波消解儀中消解后利用ICP-MS測試痕量元素濃度，從而獲得痕量元素總濃度。該方法的優點是樣品直接消解后進行測試。但該方法只能適用于測試環境的潔凈度好于100級的環境，而且要求ICP-MS儀器的靈敏度很高，即對于1ng/g?In信號強度為10E⁶cps才可以利用這個方法。除此之外，該方法并沒有給出流程空白值，因而利用該方法獲得的一些氣候時段痕量元素總濃度反而低于樣品被酸化到pH=1時的痕量元素的濃度。從上述可以看出：Ruth?et?al(2008)報道南極冰芯樣品中痕量元素總濃度樣品處理方法只有儀器的靈敏度很高，而流程空白又非常低時才可以參考使用。如果方法的流程空白較高，則不適合利用該方法。

發明內容

針對現有雪和冰中痕量元素總濃度測試出現的問題，本發明的目的在于提供一種極地雪和冰中痕量元素總濃度測試的樣品前處理方法。針對雪和冰中不溶微粒含量在微克級別的樣品，采用蒸發過程富集不溶微粒，再加入一定量的超純酸，在一定時間和溫度下消解不溶微粒，將不溶微粒轉化成溶液后，進而利用高分辨ICP-MS測試其中的目標痕量元素，從而開展極地雪和冰芯不溶微粒中痕量元素總濃度的測試，了解其包含的氣候和環境信息。

本發明的目的是這樣實現的：

一種雪和冰中痕量元素總濃度的樣品前處理方法，其步驟是：

a.?將溶化后的雪和冰樣品和超純水樣品（即空白樣品）分別轉移至PTFE燒杯中，燒杯放置在150℃-170℃的電熱板上恒溫蒸發樣品，當樣品量蒸發至小于5mL時，將其轉移至PTFE消解罐中，繼續蒸發樣品至1.9-2?.1mL；

b.?向PTFE消解罐中加入超純HNO₃和?HF，置于溫度為180℃-195℃的烘箱中消解11?h-13?h樣品，然后將消解罐從烘箱中取出；

c.?將消解罐置放在150℃-170℃電熱板上加熱，使罐內溶液蒸發至近干（約0.5?mL），再向消解罐內加入0.2mLHNO₃，繼續蒸發近干，重復兩次；

d.?待消解罐冷卻后加入超純水、內標In，稱重，最后上機測試，經過換算后獲得雪冰中痕量元素總濃度。

本發明的優點：

1、與Ruth?et?al(2008)?提出的方法相比，本方法通過樣品蒸發濃縮，將樣品體積縮小后，再往其中添加超純HNO3和HF。濃縮后的樣品中單位體積的不溶微粒的含量增加，單位體積的痕量元素含量也相對增加，酸的用量相對減少。本方法提高了痕量元素的相對含量，所以流程空白值相對于痕量元素的含量較小，提高了對一些痕量元素濃度接近于流程空白值的樣品的測試能力。

2、本方法是針對雪冰中不溶微粒含量在幾十個微克/克建立的。同樣適用于不溶微粒含量更高的雪冰樣品。對于后者，需要蒸發的樣品量相應減小，蒸發時間縮短。

附圖說明