[發(fā)明專利]一種2,7-二氨基芴的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410071160.5 | 申請日： | 2014-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN103819347A | 公開（公告）日： | 2014-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭學(xué)東;張梅;趙金召;閆勇義 | 申請（專利權(quán)）人： | 張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/61 | 分類號： | C07C211/61;C07C209/36 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215634 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 合成 方法 | ||
1.一種2,7-二氨基芴的合成工藝，其特征是包括以下步驟：
a)將芴與四氫呋喃和無機(jī)堿室溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后抽濾，濃縮，與堿水混合攪拌，抽濾得芴酮；
b)將芴酮與濃硫酸和濃硝酸的混合酸反應(yīng)回流，反應(yīng)完畢，加水，抽濾，得2,7-二硝基芴酮；
c)將2,7-二硝基芴酮溶于醇溶液中，加入無水氯化鈣和鋅粉，回流反應(yīng)，反應(yīng)完畢，加水析出，抽濾得2,7-二氨基芴酮；
d)將2,7-二氨基芴酮溶于醇溶液中，回流反應(yīng)，分批滴加濃鹽酸與鋅汞齊，反應(yīng)完畢后冷卻，抽濾，重結(jié)晶既得2,7-二氨基芴。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,7-二氨基芴的合成工藝，其特征是無機(jī)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,7-二氨基芴的合成工藝，其特征是濃硫酸與濃硝酸的混合酸摩爾比為10:11~13。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,7-二氨基芴的合成工藝，其特征是醇溶液均為甲醇或乙醇的95%水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,7-二氨基芴的合成工藝，其特征是鋅汞齊中鋅與汞的摩爾比為45~48:1；2,7-二氨基芴同與鋅的摩爾比為1:3~5；鋅與濃鹽酸中氯化氫的摩爾比為1:3~6。
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