[發(fā)明專利]一種天然活性黃酮-蘆丁的綠色提取工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410071147.X
• 申請日: 2014-03-01
• 公開（公告）號: CN103864868A
• 公開（公告）日: 2014-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭學(xué)東;張梅;趙金召;閆勇義
• 申請（專利權(quán)）人: 張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然活性活性黃酮的提取分離工藝，具體涉及以乙醇溶液為提取溶劑進行高效提取，分離、濃縮得到蘆丁粗品再以純凈水加堿和酸進行精制，后過濾、烘干得到高純度和高含量精制蘆丁。

背景技術(shù)

蘆丁，也叫蕓香苷、路丁、絡(luò)通或槲皮素-3-O-蕓香糖苷，又叫維生素P。其化學(xué)結(jié)構(gòu)是黃酮醇槲皮素與二糖蕓香二糖之間形成的糖苷。作為作用最廣泛的活性黃酮苷，其在降血壓、涼血活血、以及防止高血壓、糖尿病等引起的出血性并發(fā)癥。食品添加劑方面作為抗氧化劑和色素使用。其衍生物曲克蘆丁抑制血小板的聚集，有防止血栓形成的作用，臨床上用于閉塞綜合征、血栓性靜脈炎、毛細血管出血。所以，蘆丁是一種天然無毒的藥品和保健品關(guān)鍵原料，有非常廣泛用途和良好的市場前景。

天然的蘆丁來源廣泛，包括槐米、蕎麥、蒲公英、煙葉等植物中。其中以槐米含量最高，不同地區(qū)槐米蘆丁含量在15%-25%之間。所以，目前工業(yè)化制備蘆丁均為從槐米中提取、分離、純化得到。

關(guān)于蘆丁的實驗室和工業(yè)化提取純化研究中國期刊網(wǎng)查閱文獻約30余篇，中國知識產(chǎn)權(quán)局查閱公開專利10余項，具體的工藝路線有兩條。第一條為堿水提取，調(diào)酸沉淀法。大體工藝流程為，先將槐米干蒸或者直接曬干，然后粉碎至一定目數(shù)，有文獻和專利報道提取回收率與粉碎目數(shù)相關(guān)。將粉碎好的槐米，以堿水或者加了硼砂的堿水直接提取、滲轆法提取或者逆流提取3-5次。提取溶液過濾或者分級過濾分離取出槐米殘渣，合并提取液于結(jié)晶罐，以酸調(diào)pH值至3-6左右，沉淀出蘆丁粗品。粗品蘆丁以水或者溶劑進行結(jié)晶重結(jié)晶得到蘆丁精制純品。第二條為甲醇提取法，其中粉碎、過濾程序與方法一相同，提取液直接濃縮結(jié)晶得到蘆丁粗品，然后以水或者甲醇精制得到蘆丁精制純品。

以上方法在制備蘆丁的方法存在以下一些缺點，其中水提法缺點有：（1）有高溫蒸煮流程和高堿、高酸流程，會造成部分蘆丁降解，降低提取回收率。（2）為了提高提取回收率，使用大量堿水，以及大量酸中和，有些工藝還使用硼砂等，產(chǎn)生大量的含無機鹽的提取廢水，對環(huán)境極不友好。（3）水提法流程精制程序簡單，得到蘆丁產(chǎn)品顏色較深和含量低。甲醇提取法缺點有：（1）會提取大量色素，導(dǎo)致后續(xù)分離流程復(fù)雜，同時也難以徹底取出雜質(zhì)，造成蘆丁品質(zhì)不好。（2）殘留甲醇會和污水一起排放，造成環(huán)境污染。以上缺點導(dǎo)致目前蘆丁生產(chǎn)成本高、質(zhì)量不好、競爭力低、難以大量的推廣應(yīng)用。

為解決上述制備蘆丁的缺點，本發(fā)明工藝路線采用流程簡單、更加綠色環(huán)保、創(chuàng)新的提取、分離、純化技術(shù)，采用稀乙醇為提取溶劑，槐米粉碎為40-60目即可，離心分離，濃縮結(jié)晶純化得到蘆丁產(chǎn)品。該路線制備蘆丁成本低、工藝簡單、綠色環(huán)保，有非常好的應(yīng)用價值。

本發(fā)明與上述方法之不同特征之處在于：（1）采用了新的提取溶劑，稀乙醇提取回收率高，產(chǎn)生廢水大大減少。（2）不使用對環(huán)境有危害的酸、堿和鹽等化工原料。（3）使用離心分離替代分級過濾分離，提高了生產(chǎn)效率。（4）乙醇溶劑回收使用，設(shè)備更簡單，操作更加簡潔。以上從經(jīng)濟、環(huán)境和職業(yè)健康角度均為優(yōu)良的蘆丁工業(yè)化生產(chǎn)路線。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明需要解決的核心問題是克服現(xiàn)有蘆丁制備工藝的缺點，建立綠色環(huán)保的稀乙醇提取的蘆丁工業(yè)化生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)，蘆丁制備工藝路線是先將干燥的槐米粉碎至40-60目，裝入提取罐中，加入5-8倍的稀乙醇浸泡并每30?min攪拌5?min提取。以離心方式分離提取液與殘渣，得到濾液減壓濃縮除去大部分乙醇，再轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐，攪拌冷卻析晶，得到蘆丁粗品。蘆丁粗品以0.5%的堿水溶解，過精濾器，再以濃鹽酸冷卻、攪拌調(diào)pH至6-7，并繼續(xù)攪拌約1-2?h結(jié)晶、過濾、烘干得到蘆丁精品。具體步驟如下：

1、取干燥的槐米，含水量低于5%，用普通粉碎機粉碎至40-60目。再定量稱取粉碎槐米加入不銹鋼提取罐，再加入槐米重量5-8倍體積的稀乙醇，浸泡1?h后，每隔30?min攪拌5?min，再持續(xù)3-5?h。該流程重復(fù)3次，最后一次套用到下一次提取。采用自動出料式離心機分離槐米殘渣和提取液，合并提取液至儲罐；

2、將上步得到槐米稀乙醇提取液轉(zhuǎn)入濃縮鍋，減壓濃縮除去絕大部分乙醇后，趁熱轉(zhuǎn)入結(jié)晶罐。冷卻、攪拌約1-2?h結(jié)晶，析出蘆丁粗品，離心甩干備用；

3、取蘆丁粗品，以0.5%的堿水?dāng)嚢枞芙猓^精濾器，再以濃鹽酸冷卻、攪拌調(diào)pH至6-7，并繼續(xù)攪拌約1-2?h結(jié)晶、過濾、烘干得到蘆丁精品。