[發(fā)明專利]一種有機(jī)硅高沸物制備苯基二硅烷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410069407.X
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號(hào): CN103880873B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高俊杰;胡慶超;宋超;徐曉光;張懿
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所;山東東岳有機(jī)硅材料有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/12
• 分類號(hào): C07F7/12
• 代理公司: 北京法思騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11318
• 代理人: 楊小蓉

1.一種有機(jī)硅高沸物制備苯基二硅烷的方法，包括以下步驟：

1）將有機(jī)硅高沸物精餾，取150-180℃的餾分，得到二硅烷；

2）在惰性氣體的保護(hù)下，將堿金屬或堿金屬合金加入甲苯中，同時(shí)加入分散劑，加熱到50-110℃，制備成堿金屬砂；其中堿金屬或堿金屬合金與甲苯的質(zhì)量比為1:（5-15），分散劑和甲苯的質(zhì)量比為1:（100-200）；

3）將步驟2）中的堿金屬砂加入到鹵代苯和步驟1）獲得的二硅烷的混合液中，同時(shí)加入反應(yīng)助劑，在10-50℃的條件下，反應(yīng)3-5h后，停止反應(yīng)，冷卻，反應(yīng)液經(jīng)過濾、精餾，得到產(chǎn)品苯基二硅烷；

或者，把鹵代苯加到步驟2）中制備的堿金屬砂中，反應(yīng)平衡1-5h，得到苯基堿金屬鹽；將苯基堿金屬鹽加入到步驟1）獲得的二硅烷中，同時(shí)加入反應(yīng)助劑，在10-50℃的條件下，反應(yīng)3-5h后，停止反應(yīng)，冷卻，反應(yīng)液過濾、精餾，得到產(chǎn)品苯基二硅烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯基二硅烷的方法，其特征在于，步驟2）所述惰性氣體為氮?dú)狻⒑狻⒛蕷狻鍤庵械娜我庖环N。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯基二硅烷的方法，其特征在于，步驟3）所述鹵代苯和堿金屬砂的摩爾比為1:（1-2），鹵代苯和二硅烷中二者氯元素的摩爾比小于1，反應(yīng)助劑和二硅烷的質(zhì)量比為1:（50-200）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備苯基二硅烷的方法，其特征在于，所述二硅烷為Me₄Cl₂Si₂、Me₃Cl₃Si₂或Me₂Cl₄Si₂中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備苯基二硅烷的方法，其特征在于，所述鹵代苯為氯代苯或溴代苯中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的制備苯基二硅烷的方法，其特征在于，所述反應(yīng)助劑為聚醚、季銨鹽、叔胺、冠醚、季銨堿或季膦鹽中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯基二硅烷的方法，其特征在于，所述分散劑為液體石蠟、油酸、軟脂酸或硬脂酸中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯基二硅烷的方法，其特征在于，所述堿金屬為Li、Na或K中的一種；所述堿金屬合金為Li、Na或K中任意兩種的合金。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備苯基二硅烷的方法，其特征在于，步驟3）所述苯基二硅烷為Me_mPh_nSi₂X_6-m-n，m，n取值均為1-6的整數(shù)；m+n＜6；式中Me為-CH₃，Ph為-C₆H₅，X為Cl或Br。