[發明專利]一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201410068843.5
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103796346A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 李毅;袁文瑞;鄭鴻柱;陳少娟;陳建坤;孫瑤;唐佳茵;郝如龍;劉飛;方寶英;王小華;佟國香;肖寒
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: H05B3/12
• 分類號: H05B3/12;H05B3/34;C23C14/35;B32B9/04
• 代理公司: 上海東創專利代理事務所(普通合伙) 31245
• 代理人: 寧芝華

技術領域

本發明涉及一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜及其制備方法,屬于半導體發熱和紅外輻射技術領域。

背景技術

隨著地球上的能源日益枯竭，節能減排越來越成為社會關注的話題，提高能源利用率尤為重要。目前市場上常見的電熱水器的加熱方式有電阻絲加熱、電磁輻射加熱等方式。對于電阻絲加熱，存在熱效率低、安全系數低、后期維護成本高、壽命短等缺陷，而電磁加熱也存在電磁輻射對人體的危害及成本高的缺陷，因此出現了許多電熱膜類型的發熱元件。它是一種典型的面狀發熱元件，具有熱效率高、無明火、加熱均勻、耐腐蝕、升溫速度快、安全系數高、功率衰減幅度可忽略等優點。專利號CN101668359A（名稱：一種電熱膜及其制造方法，公開日期：20100310）的發明專利公開了一種單層膜結構的復合金屬電熱膜發熱元件，該電熱膜組成配比（質量分數）為：A:四氯化錫，5-10；B：四氯化鈦，2-8；C：四氯化鎳，2-8；D：三氯化鈦，2-8；E：三氯化鐵，20-45；F：三氯化銻，0.5-0.8；G：二氯化鈣，0.5-0.8；H：氯化鉀，1-4；I：氯化鎘，2-7；J：二氧化錫，3-10；K：四氧化錫，5-15；L：氫氟酸，3-8；M：硼酸，0.2-1；N：乙醇，5-15；O：異丙醇，4-8；P：無機水，20-45；該電熱膜成分復雜，結構單一，工作溫度只能達到500℃，并且所要求的功率非常高，加之熱效率低，這就限制了電熱膜發熱元件的廣泛應用。

發明內容

本發明針對上述問題公開了一種穩定性好的雙層膜結構的高溫納米電熱膜及其制備方法，最大的特點是結合了碳化硅和二硅化鉬的優點，同時避開了它們固有的缺陷。通過對發熱基礎材料的組合和工藝條件的優化，可以有效克服現有技術制備的電熱膜存在工作溫度不高,而要求的功率高,熱效率低等缺陷,本發明制備的電熱膜，不僅能滿足1000℃的工作條件，而且可以達到98%的熱效率,制備的電熱膜性能優良。

本發明技術方案是這樣實現的:

一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，由石英基底、合金薄膜電極、碳化硅和二硅化鉬復合膜層組成；利用磁控濺射的方法，在石英基底上掩膜濺射合金薄膜電極，在鍍有合金薄膜電極的基底上分別沉積碳化硅膜層和二硅化鉬膜層；將二硅化鉬膜層表面氧化形成薄的二氧化硅保護層；其中所述的濺射粒子為納米級，所述的碳化硅和二硅化鉬復合膜層的厚度為納米級。

所述的合金薄膜電極為鉑合金薄膜電極或者鈷基合金薄膜電極。

所述的碳化硅膜層中的碳化硅純度為99.950%；所述的二硅化鉬膜層中二硅化鉬純度為99.950%。

所述的石英基底為耐高溫的石英片或石英管，或者形狀為曲面耐高溫石英基底。

一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜的制備方法，利用磁控濺射的方法，先在石英基底上掩膜濺射合金薄膜電極，然后沉積碳化硅膜層，再沉積二硅化鉬膜層，從而獲得雙層膜結構；具體步驟如下:

A)在鍍有合金薄膜電極的石英基底上將碳化硅和二硅化鉬，依次采用射頻磁控濺射的方式鍍膜；所述的射頻頻率為13.56MHz；濺射室本底真空度為2e-4Pa～5e-3Pa，以純度至少為99.99%的氬氣為工作氣體，工作氣壓1Pa，流量80sccm，靶間距為80mm，濺射功率為200W，濺射時石英基底溫度500℃，基底負偏壓20V；

B)在混合氣氛下采用高溫退火氧化工藝，將二硅化鉬膜層表面氧化，形成薄的二氧化硅保護層；退火溫度為980℃，退火混合氣氛最優配比為體積分數60%-75%的氬氣、體積分數15%-25%的氮氣和體積分數10%-15%的氧氣，退火時間4h。

本發明優點和積極效果如下：

1.面狀加熱能夠增大與被加熱介質的接觸面積，明顯縮短加熱時間，同時熱效率高達98%，能夠提高能源有效利用率，利于持續發展。

2.本發明結構提供了兩合金薄膜電極，能夠作為1000℃高溫的電熱膜發熱元件，可應用于高溫熱處理領域。

3.碳化硅-二硅化鉬復合薄膜的組合有利于發揮各自在高溫發熱的固有特性，同時能夠避免碳化硅在高溫下易氧化和二硅化鉬室溫韌性差的缺陷。

4.退火氧化過程中，復合薄膜會形成致密的多晶結構，二硅化鉬表面被氧化成二氧化硅，阻擋了表層下二硅化鉬被進一步氧化。同時表面層會出現游離的鉬元素，另外在碳化硅-二硅化鉬接觸面彼此相互滲透，這一系列的材料結構特性均能夠有效調節該導電復合薄膜的電阻率，便于功率控制。

本發明還具有無明火、加熱均勻、耐腐蝕、升溫速度快、安全系數高、功率衰減幅度可忽略等優點。

附圖說明