[發(fā)明專利]一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410068804.5
• 申請日: 2014-02-28
• 公開（公告）號: CN103820022A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設計）人: 沈顯強;張志恒;林垂攀
• 申請（專利權(quán)）人: 永星化工(上海)有限公司
• 主分類號: C09D183/07
• 分類號: C09D183/07;C09D163/10;C08G77/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種可光固化溶膠-凝膠涂層，其特征在于它的配方組成為：TEOS、溶劑、至少包含一種催化量的酸、六甲基二硅醚、高分子樹脂、光引發(fā)劑、至少一種硅烷、至少包含一種硅烷偶聯(lián)劑、至少包含一種過渡金屬醇鹽絡合物。

2.一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法，其特征在于它的制備方法為：

(1)、在裝有冷凝回流管的三口燒瓶中，加入TEOS，加入溶劑，在攪拌下加入催化量的酸水溶液，室溫下水解反應一小時，加入催化劑，反應3小時，得到有色的澄清透明溶液，水解時所需水的量與硅的摩爾比R為：1：1～10:1，優(yōu)選2：1～4:1；

(2)、再加入硅烷偶聯(lián)劑，在室溫下攪拌2小時，而后繼續(xù)加入六甲基二硅醚封端，得到穩(wěn)定的有色澄清透明溶膠-凝膠；

(3)、在所得溶膠-凝膠，加入環(huán)氧樹脂丙烯酸酯，攪拌均勻后，再加入光引發(fā)劑，完全溶解后，得可光固化溶膠-凝膠涂覆液；

(4)、溶膠-凝膠的水解綜合反應是在室溫下進行，生成外端含有丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物；

(5)、為使體系更加的穩(wěn)定，采用六甲基二硅氧烷對溶膠-凝膠反應后的低聚硅氧烷多余的羥基進行封端，以提高溶膠-凝膠的儲存期；經(jīng)測試，此溶膠-凝膠在暗室，60度恒溫下保持90天，粘度只升高8-14mPa.S，但并不凝膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法，其特征在于所述的溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇叔丁醚、丙二醇叔丁醚中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法，其特征在于所述的高分子樹脂選自丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂丙烯酸酯、聚胺酯丙烯酸樹脂中的一種或多種，根據(jù)涂膜性能的不同要求，合適的質(zhì)量含量為5%-30，優(yōu)選為10%-20%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法，其特征在于所述的光引發(fā)劑可以是二苯甲酮、安息香雙甲醚、1-羥基環(huán)已基苯基甲酮、2－羥基-2-甲基-苯基丙酮、光引發(fā)劑819中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法，其特征在于所述的硅烷優(yōu)選自四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種；在整個溶膠體系中，硅烷合適的含量為：3%重量-50%重量，優(yōu)選5%重量-15%重量。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑為一種含丙烯酰氧基的硅烷，優(yōu)選KH-570、KH-560，質(zhì)量含量為10%-50%，優(yōu)選自30%-50%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法，其特征在于所述的過渡金屬醇鹽絡合物優(yōu)選自異丙醇鋁酸鹽、異丙醇鋯酸鹽、正丁基鈦酸鹽、醋酸鈰、醋酸鉻，絡合配體優(yōu)選自：三乙醇胺、丙烯酸、二巰基丙醇、乙酰丙酮，金屬醇鹽絡合物對溶膠-凝膠的聚合度有很大影響，為達到適合的分子量，金屬醇鹽合適的質(zhì)量分數(shù)為1%-10，優(yōu)選2%-5%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可光固化溶膠-凝膠涂層的制備方法，其特征在于所述的催化量的酸，可以是：磷酸、鹽酸、硫酸、硝酸、氟鋯酸、醋酸、丙烯酸等，其含量為：0.01%重量-3%重量，更優(yōu)選0.5%重量-2%重量。