[發明專利]一種微波加熱合成UZM-8分子篩的方法

無效

• 申請號: 201410068069.8
• 申請日: 2014-02-27
• 公開（公告）號: CN103818922A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 朱志榮;秦孟姣;劉敏
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于：以鋁源、硅源、水、礦化劑及多種模板劑混合成凝膠，采用微波輻射加熱方式，反應混合物在130℃-200℃的條件下晶化1h-5h，得到液固混合物，經過濾、洗滌、干燥、焙燒后得到UZM-8分子篩原粉，具體步驟如下：

（1）將鋁源加入模板劑R1中，室溫攪拌5min-20min，使鋁源在模板劑R1中水解，得到鋁源水解混合溶液；

（2）在攪拌條件下，將硅源緩慢滴加入步驟(1)所得混合溶液中，室溫攪拌0.1min-30min；

（3）在攪拌條件下，向步驟(2)所得溶液中加入水和模板劑R2，室溫攪拌30min-90min；

（4）在攪拌條件下，向步驟(3)所得溶液中加入晶種老化，60℃-110℃條件下攪拌1h-24h，得到凝膠溶液；晶種添加量為硅源和鋁源總質量的1-20%；

（5）向步驟(4)所得凝膠溶液中加入礦化劑，攪拌1min-5min;

（6）將步驟(5)得到的凝膠溶液置于四氟乙烯制成的高壓反應釜中，利用功率為500W~1000W的微波加熱，在130℃~200℃的條件下晶化1h~5h，冷卻至室溫，得到液固混合物；

（7）得到的液固混合物，經過濾、經去離子水洗至pH=8-9，干燥、焙燒后得到UZM-8分子篩原粉；

其中：模板劑R1、模板劑R2、鋁源、硅源、水和礦化劑的摩爾比為(0.1-1.0):(0-0.2):(0.1-1.0):1:(10-25):(0.02-0.3)。

2.根據權利要求1所述的微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于：模板劑R1、模板劑R2、鋁源、硅源、水和礦化劑的摩爾比為(0.2-0.7):(0.5-0.15):(0.2-0.8):1:(14-20):(0.02-0.15)。

3.根據權利要求1所述的微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于：所述鋁源為仲丁醇鋁；硅源為正硅酸乙酯；模板劑R₁為二甲基二乙基氫氧化銨；模板劑R2來源于但不限于四甲基氯化銨、四乙基氯化銨或四甲基溴化銨中任一種，礦化劑M來源于但不限于無水硫酸鈉、鉀化鈉、氟化鈉或氫氧化鉀中任一種。

4.根據權利要求1所述的微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于：步驟(4)中所述晶種為UZM-8晶種，晶種添加量為硅源和鋁源總質量的5%-15%。

5.根據權利要求1所述的微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于：步驟(4)中所述老化溫度為60℃-98℃，老化時間為3-16h。

6.根據權利要求1所述一種微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于步驟(6)中利用功率為600W-800W的微波加熱。

7.根據權利要求1所述的微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于步驟(6)中晶化時間為1.5h-4h。

8.根據權利要求1所述的微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于步驟(7)中所述的干燥條件為：50℃條件下先干燥1-2h，再升溫至100℃~120℃，干燥12h~24h。

9.根據權利要求1所述的微波加熱合成UZM-8分子篩的方法，其特征在于步驟(7)中所述的焙燒條件為420℃~520℃，焙燒時間為2h~4h。