[發明專利]一種2?氰基?3?環丁基吡啶及其化學合成方法有效
| 申請號： | 201410067820.2 | 申請日： | 2014-02-26 |
| 公開（公告）號： | CN103896834B | 公開（公告）日： | 2017-02-15 |
| 發明（設計）人： | 朱金麗;孫同明;王淼;丁津津;湯艷峰;茅佳榮;郭小青 | 申請（專利權）人： | 南通大學 |
| 主分類號： | C07D213/84 | 分類號： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 北京中濟緯天專利代理有限公司11429 | 代理人： | 張曉霞 |
| 地址： | 226019*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氰基 丁基 吡啶 及其 化學合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種2-氰基-3-環丁基吡啶的化學合成方法，其特征在于，以3-溴-2-甲基
吡啶為原料，經四步反應合成了2-氰基-3-環丁基吡啶，其合成路線如下：
所述的化學合成方法為：
（A）將3-溴-2-甲基吡啶、環丁烷基格氏試劑和催化劑乙酸鈀加入到干燥的乙醚或四氫呋喃溶劑中，反應得到2-甲基-3-環丁基吡啶；
（B）將2-甲基-3-環丁基吡啶和二氧化硒加入到1,4-二氧六環溶劑中，升溫反應，得到3-環丁基-2-吡啶甲醛；
（C）將3-環丁基-2-吡啶甲醛和硫酸羥銨，加入一定量的堿和有機溶劑，反應得到3-環丁基-2-吡啶甲肟；所述的堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈉中的一種，有機溶劑為甲醇或乙醇；
（D）將3-環丁基-2-吡啶甲肟滴加到三氯氧磷中，脫水生成2-氰基-3-環丁基吡啶。
2.根據權利要求1所述的一種2-氰基-3-環丁基吡啶的化學合成方法，其特征在于：所述步驟A的反應溫度為-20—20℃。
3.根據權利要求1所述的一種2-氰基-3-環丁基吡啶的化學合成方法，其特征在于：所述步驟B的反應溫度為60—110℃。
4.根據權利要求1所述的一種2-氰基-3-環丁基吡啶的化學合成方法，其特征在于：所述步驟C的反應溫度為10—60℃。
5.根據權利要求1所述的一種2-氰基-3-環丁基吡啶的化學合成方法，其特征在于：所述步驟D的反應溫度為50—110℃。
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