[發明專利]石墨制品SiC涂層方法

有效

• 申請號: 201410066930.7
• 申請日: 2014-02-26
• 公開（公告）號: CN103880477A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 孫豐武;周明明
• 申請（專利權）人: 青島持久高新材料有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

技術領域

本發明涉及一種碳化硅產品的制備方法，尤其是涉及一種對石墨產品表面進行碳化硅涂層方法。

背景技術

石墨由于具有優異的力學、熱學、電學和相對耐摩擦磨損等性能，具有其它材料不可比擬的優點。因此，被廣泛應用于航空航天、國防、核電、高溫材料等方面。并成為國防工業的主要材料，但在高溫的氧化性氣氛中，石墨容易發生氧化使其性能下降。為了進一步改善石墨的抗氧化性能，在石墨制品表面制備SiC涂層，可以在較高溫度下明顯改善石墨制品的抗氧化性能。

目前SiC涂層的方法多采用化學氣相沉積法來生產，但縱觀現有的化學氣相沉積法，現有的生產工藝存在生產過程中耗時長，能耗大，制備SiC涂層不均勻等缺陷。

發明內容

基于以上問題，本發明提出一種新的化學氣相沉積SiC涂層工藝方法，本方法使得生產過程耗時短、能耗小、制備SiC涂層均勻。

為了實現上述目的，本發明方法采取如下工藝條件和制作步驟：

工藝條件：用甲基三氯硅烷作為化學氣相沉積SiC涂層的原材料；氬氣、氫氣作為保護、稀釋和反應氣體；保溫、密封良好的氣相沉積爐；氣體流量控制精確的氣體控制系統；能控溫的混合氣罐及管道輸送系統；輔助工裝。

制作步驟：1）將需要制備SiC涂層的石墨工件清潔干凈，根據石墨工件的形狀和涂層要求，選擇合適的工裝。

2)清理沉積爐爐膛，將工裝和石墨工件放置到沉積爐爐膛中。

3)封閉沉積爐，抽真空，使沉積爐內的壓力小于10kpa，靜止5-10分鐘。

4）開啟沉積爐的冷卻系統，送電加熱至1300℃，保溫0.5小時，開始往已經預熱到100℃的混合氣罐中送入氬氣、氫氣和甲基三氯硅烷氣體，順序為先送氬氣5分鐘，再送氫氣1分鐘，最后送甲基三氯硅烷氣體，沉積涂層過程中，始終保持沉積爐內壓力小于10kpa，混合氣罐的溫度為100℃左右，氬氣流量4l/min，氫氣流量5l/min，甲基三氯硅烷氣體流量0.35l/min，涂層時間根據石墨工件的大小、涂層的厚度而定，一般為0.5-1小時。

5）涂層完畢，先關閉甲基三氯硅烷氣體3-5分鐘，再關閉氫氣，同時停止加熱，再過10分鐘關閉氬氣，爐膛溫度自然降至室溫，即得SiC涂層。

本發明的有益效果為：生產過程耗時短、能耗小，因而生產效率高；制備SiC涂層均勻，能夠提高產品質量。

具體實施方式

實施例一：

將需要制備SiC涂層的石墨工件清潔干凈，根據石墨工件的形狀和涂層要求，選擇合適的工裝；清理沉積爐爐膛，將工裝和石墨工件放置到沉積爐爐膛中；封閉沉積爐，抽真空，使沉積爐內的壓力為8kpa，靜止5分鐘；開啟沉積爐的冷卻系統，送電加熱至1300℃，保溫0.5小時，開始往已經預熱到100℃的混合氣罐中送入氬氣、氫氣和甲基三氯硅烷氣體，順序為先送氬氣5分鐘，再送氫氣1分鐘，最后送甲基三氯硅烷氣體，沉積涂層過程中，始終保持沉積爐內壓力為8kpa，混合氣罐的溫度100℃，氬氣流量4l/min，氫氣流量5l/min，甲基三氯硅烷氣體流量0.35l/min，涂層時間0.5小時；涂層完畢，先關閉甲基三氯硅烷氣體3分鐘，再關閉氫氣，同時停止加熱，再過10分鐘關閉氬氣，爐膛溫度自然降至室溫，即得SiC涂層。在1000℃的靜態空氣中進行抗氧化測試，未涂層的石墨氧化1小時重量損失20%，經本方法涂層處理后，氧化10小時重量損失為0.92%。

實施例二：

將需要制備SiC涂層的石墨工件清潔干凈，根據石墨工件的形狀和涂層要求，選擇合適的工裝；清理沉積爐爐膛，將工裝和石墨工件放置到沉積爐爐膛中；封閉沉積爐，抽真空，使沉積爐內的壓力為1kpa，靜止10分鐘；開啟沉積爐的冷卻系統，送電加熱至1300℃，保溫0.5小時，開始往已經預熱到100℃的混合氣罐中送入氬氣、氫氣和甲基三氯硅烷氣體，順序為先送氬氣5分鐘，再送氫氣1分鐘，最后送甲基三氯硅烷氣體，沉積涂層過程中，始終保持沉積爐內壓力為1kpa，混合氣罐的溫度100℃，氬氣流量4l/min，氫氣流量5l/min，甲基三氯硅烷氣體流量0.35l/min，涂層時間1小時；涂層完畢，先關閉甲基三氯硅烷氣體5分鐘，再關閉氫氣，同時停止加熱，再過10分鐘關閉氬氣，爐膛溫度自然降至室溫，即得SiC涂層。在1000℃的靜態空氣中進行抗氧化測試，未涂層的石墨氧化1小時重量損失20%，經本方法涂層處理后，氧化10小時重量損失為0.6%。

上述實施例只是對本發明技術方案的舉例說明或解釋，而不應理解為對本發明技術方案的限制，顯然，本領域的技術人員可對本發明進行各種修改和變型而不脫離本發明的精神和范圍。倘若這些修改和變型屬于本發明權利要求及其等同技術的范圍之內，則本發明也包含這些修改和變型在內。