[發明專利]一種竹材表面合成納米ZnO的原位可控生長方法

在審

• 申請號: 201410066600.8
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103817759A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 金春德;李景鵬;孫慶豐;杜春貴
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: B27K5/04
• 分類號: B27K5/04;B27K3/52;C01G9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種納米ZnO的制備方法，具體涉及一種竹材表面合成不同形貌納米ZnO的原位可控生長方法。?

背景技術

隨著納米科學與技術在各個領域取得令人矚目的成績，納米科學已深入滲透和影響著各個領域。伴隨納米科學與技術而生的納米材料也被譽為“21世紀最有前途的材料”，被世界各國和科學家作為重要探討和研究的領域之一，具有優異的特性和廣闊的應用前景。自古以來，竹材作為一種可再生的多功能的天然資源環境材料就與人類的關系息息相關，廣泛應用于人類生活的方方面面，如竹建筑、室內外家具、樂器材、取暖和裝飾材料等。竹材在這些方面得到廣泛應用主要是由于竹材的視覺特性、觸覺特性、聽覺特性、嗅覺特性、調節特性、強重比高、熱絕緣和電絕緣性、可再生性和可降解性等優良的品質已經受到人類的廣泛認同。?

隨著科技進步和社會發展，人類對竹材的需求量越來越大，應用的范圍越來越廣，要求的品質也越來越高。故此如何提高竹材的綜合利用率，改善竹材的原有性能，擴大其應用范圍等方面的研究越來越受到重視。將無機納米材料的優點與竹材進行有機結合，改善和提高竹材原有性能并賦予其新的特殊性能，使制備的材料同時具有竹材特性和納米材料特性的雙重功能，將是竹材功能性改良新的重要發展方向。?

在眾多無機納米材料中，ZnO由于在室溫下較大的導帶寬度(3.37eV)和較高的電子激發結合能(60meV)而具有獨特的催化、?電學、光電學、光化學性質，具有屏蔽紅外、紫外和殺菌的功能，已被廣泛應用于防曬化妝品、功能纖維、自清潔抗菌玻璃、污水處理和光催化等產品中。經過多年的研究，人們發展了很多制備納米ZnO的方法，如氣相沉積法、水熱法、電化學沉積法、溶膠凝膠法、模板法和脈沖激光法等。其中，水熱法是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在溫度從100～400℃，壓力從大于0.1MPa直至幾十到幾百MPa的條件下，使前驅物(即原料)反應和結晶，即提供一個在常壓條件下無法得到的特殊的物理化學環境，使前驅物在反應系統中得到充分的溶解從而形成原子或分子生長基元，這些生長基元在水熱條件下繼續生長成核結晶。水熱法因其操作簡單，制備條件溫和，能耗低等優點，成為近年來的研究熱點。?

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種竹材表面合成納米ZnO的原位可控生長方法，其采用低溫水熱合成方法，該方法簡單、成本低、能耗低，適合工業化生產。?

為了實現上述目的，本發明所采取的技術方案如下：?

一種竹材表面合成納米ZnO的原位可控生長方法，包括如下步驟：?

(1)、取醋酸鋅和乙醇胺作為前驅體原料，將醋酸鋅溶解到甲醇中配制成醋酸鋅甲醇溶液，再與乙醇胺溶液混合后攪拌，制備成ZnO膠體；?

(2)、取竹材以及步驟(1)制得的ZnO膠體，通過提拉浸漬法在竹材表面上形成一層ZnO凝膠，再通過80℃的干燥在竹材表面形成一層ZnO納米薄膜；?

(3)、將步驟(2)制得的負載有ZnO納米薄膜的竹塊浸泡在醋酸鋅和氫氧化鈉的混合溶液中，移入反應釜，再將生長有納米ZnO?的竹塊取出，用去離子水清洗干凈，在50℃的條件下干燥24h，即得負載有不同形貌納米ZnO的竹塊。?

在上述技術方案的基礎上，步驟(1)中醋酸鋅的濃度為0.1～1M，其中，醋酸鋅甲醇溶液與乙醇胺溶液的體積比為1∶0.5～1∶10，攪拌溫度為20～80℃，攪拌時間為0.5～2h。?

上述步驟(3)中醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液的濃度分別為0.01～1M和0.1～10M，兩者的體積比為1∶1～1∶100。?

上述步驟(3)中負載有ZnO納米薄膜的竹塊于20～180℃條件下反應1～8h。?

本發明采用低溫水熱法，將反應物按一定比例加入溶劑溶解，以離子、分子團的形式進入溶液，然后放到反應容器中以相對較低的溫度反應，利用反應容器內上下部分的溫度差而產生的強烈對流將這些離子、分子或離子團被輸運到放有籽晶的生長區(即低溫區)形成過飽和溶液，繼而結晶。這種方法的特點是溶劑處在高于其臨界點的溫度和壓力下，可以溶解絕大多數物質，從而使常規條件下不能發生的反應可以進行，或加速進行。制備所得納米金屬氧化物具有粉末細、純度高、顆粒均勻、形狀可控、晶粒發育完整、分散性好等優異特性。溶劑的作用還在于可在反應過程中控制晶體的生長，使用不同的溶劑即可得到不同形貌的產品。另外此方法還具有能耗低、成本低等優點。?