[發明專利]一種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法

有效

• 申請號: 201410062835.X
• 申請日: 2014-02-24
• 公開（公告）號: CN103849386A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 王樂;李旸暉;張宏;劉丹;徐國堂;陳如標;羅東
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及熒光粉的制備領域，具體涉及一種溶膠自燃燒法制備鋁酸鹽藍色熒光粉的方法。

背景技術

白光發光二極管(Light?Emitting?Diode，LED)作為一種新型的固體光源，具有節能、環保、壽命長、體積小等諸多優點，在室內照明、液晶顯示以及背光源等方面顯示出巨大的應用前景。目前，用于白光LED產品最成熟的熒光粉是YAG:Ce³⁺，將其涂覆在發出460nm波長的InGaN藍光芯片上，InGaN藍光芯片發出的藍光激發YAG:Ce³⁺熒光粉發出黃光，藍光、黃光混合形成白光。不過，因其缺少紅光部分輻射，產品存在顯色指數低，色彩還原性差等缺點，在高端照明領域的應用和推廣受到限制。而利用近紫外光芯片激發紅綠藍三基色熒光粉可以獲得顏色穩定性好、色彩還原性好和顯色指數高的白光LED光源。

目前，常用的三基色熒光粉主要包括紅色熒光粉Y₂O₃S:Eu³⁺，藍色熒光粉BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺，綠色熒光粉ZnS:Cu⁺,A1³⁺等，但所使用的近紫外LED用熒光粉的激發光譜與近紫外LED的發射光譜并不能很好的匹配，因此研發更合適的熒光粉是推廣白光LED的首要任務。除此之外，傳統制備方法也比較單一，主要采用高溫固相法，該方法合成的熒光粉粒徑較粗且不均勻，需要經過球磨后才可以使用。而經球磨的顆粒，其晶型被破壞，發光亮度、發光效率和二次性能等指標均有不同程度地下降。同時，高溫固相法還存在生產周期長、成本高等缺點。

申請公布號為CN101775284A（申請號為201010101109.6）的中國發明專利申請公開了一種摻雜鋇鍶的鋁酸鎂藍色熒光粉，用通式Ba_xSr_yMg_1-x-y-zAl₂O₄:Eu_z表示的材料組成，式中，x為鋇原子的摩爾數，y為鍶原子的摩爾數，z為銪原子的摩爾數，0.005≤x≤0.15，0.005≤y≤0.20，0.005≤z≤0.10，該摻雜鋇鍶的鋁酸鎂藍色熒光粉的制備包括：（1）原料預處理：將碳酸鍶和氧化銪在高溫爐中850℃預燒2小時，除去其中的水分和雜質；（2）配料，分別稱取碳酸鍶、碳酸鋇、鎂的氧化物或氫氧化物或無機鹽、鋁的氧化物或氫氧化物或無機鹽、銪的氧化物或硝酸鹽、硼酸，在研缽中研磨20分鐘，制備成原料混合物；（3）燒結，將原料混合物裝入剛玉坩堝中，置于高溫爐內，在活性炭中或氫氣與氮氣的體積比為1：50的混合氣中，1350℃燒結5小時，自然冷卻至室溫；（4）洗滌，將燒結后的產物放入去離子水中加熱至沸騰，洗去助劑硼酸，重復洗滌2～3次；（5）干燥和研磨，得到摻雜鋇鍶的鋁酸鎂藍色熒光粉。該技術方案采用傳統燒結法，產物粒徑細度和均勻度較差，有待進一步提高。

申請公布號為CN103265951A（申請號為201310191606.3）的中國發明專利申請公開了一種鋁酸鹽藍色熒光粉的制備方法，具體步驟如下：（1）根據化學式Sr_1-x-MgAl₁₀O₁₇：xEu²⁺各元素化學計量比，其中，0<x<0.2，分別稱取鍶鹽、鋁鹽、鎂鹽、氧化銪；（2）配制沉淀劑溶液，濃度為1～3mol/L，沉淀劑為C₂H₂O₄、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃中的一種；（3）將稱取的氧化銪用適量的硫酸溶解，加入適量的去離子水加熱至20℃～90℃進行水浴處理，硫酸為分析純的硝酸或鹽酸；（4）將稱取好的鍶鹽、鋁鹽、鎂鹽、表面活性劑加入上述溶液中，同時攪拌，并分多次加入沉淀劑溶液，至反應充分進行；（5）將上述溶液靜置或離心沉淀，抽濾，洗滌，烘干，得到蓬松的前驅物；（6）將前驅物和稱取好的助溶劑混合均勻；（7）將上述混合均勻的粉末置于有還原性氣氛保護的馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為900℃～1400℃，煅燒時間為1～4小時，得到目標產物。該方法工藝復雜，并且需要在900℃～1400℃煅燒1～4小時，耗時耗能。

發明內容