[發明專利]一種粒狀黃藥的制備方法

有效

• 申請號: 201410059802.X
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103817014A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 鐘宏;馬鑫;劉廣義;王帥;曹占芳;黃志強
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B03D1/012
• 分類號: B03D1/012;C07C329/14;B03D101/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

技術領域

本發明屬于浮選捕收劑的制備領域，具體涉及一種制備粒狀黃藥的工藝。

背景技術

黃藥即黃原酸鹽ROCSSNa（K），是目前選礦領域使用最為廣泛、消耗量最大的浮選捕收劑。

目前，生產中所使用的黃藥大多是粉狀黃藥，這種呈粉末狀的黃藥在制備和使用過程中粉塵污染大，潑撒浪費嚴重，使用不方便，且粉狀黃藥的刺激性臭味很大，對黃藥生產廠和選礦廠環境造成嚴重的污染。國內制備粒狀黃藥的工藝主要是將混捏機直接合成的粉末狀黃藥經造粒機擠壓成型，或添加一定量的粘合劑擠壓成型后干燥，目前報道的粘合劑主要為水玻璃（徐林坤，陳達健，盧承杰，唐增基，周練初.黃原酸鹽合成-成型-干燥三機工藝[P].CN1074902A，1993-08-04；張俊，張豫，趙振岡，和順乾.粒狀黃藥的制備方法[P].CN1283526A，2001-02-14；張俊，張豫.粒狀黃藥的研制與生產技術[J].有色礦山，2000，29(1)：34-37.）。黃藥自身的物理性質決定僅靠簡單的機械擠壓、干燥成型，其成型率低，而且所得到的黃藥顆粒硬度低，易粉化，存儲時間比較短，在運輸過程粉化嚴重。專利CN1283526A報道的制備粒狀黃藥的方法為：向已經合成的粉狀黃藥中添加1%～2%的水玻璃作為粘合劑，0.5%～1.5%的碳酸鈉作為填充劑，10%～15%的水作為稀釋劑，充分攪拌后，在真空干燥設備中40～105℃下分4個階段干燥5～6小時，得到粒狀黃藥。該方法使用水作為稀釋劑，也可以說是溶劑；一方面其添加量比較小，另一方面水并非很適合的溶劑，在該溶劑體系中水玻璃和碳酸鈉與黃藥難以混合均勻，嚴重影響粒狀黃藥產品質量，而且真空干燥過程中需要嚴格控制溫度和壓力，操作繁瑣，因為干燥過程升溫過快、溫度過高，會導致黃藥顆粒發生爆裂、粉化或結塊，只有部分粒狀黃藥合格，需對粒子物料進行篩分，篩分出的粉狀物料返回制粒機重新造粒，導致產品生產成本高；更重要的是該方法依舊沒有解決黃藥的刺激性臭味很大，對黃藥生產廠和選礦廠環境造成嚴重的污染的問題，可以看出，采用以上方法對直接合成法生產的粉狀黃藥進行造粒，存在收率低、品位低、雜質含量高、易氧化，易分解，操作復雜等缺陷，而且使得生產廠家環境污染嚴重。

溶劑法合成黃藥，原料轉化率高，產品的收率和純度也高。目前報道的溶劑主要有苯、甲苯、煤油、二氯乙烷、原料醇、二甲苯、乙苯、汽油、二氯甲烷、二硫化碳等（施先義，覃雪媚，鄧鐘燕.丁基鈉黃藥合成工藝的改進[J].化工技術與開發，2006，35(4)：47-48；胡正吉，汪世躍，王慶久，曲志強.溶劑法生產異丁基鉀黃藥[J].有色礦冶，1999(4)：16-18；Konrad?Baessler，Georg?Polz.Process?for?the?manufacture?of?alkali?xanthates[P].AU1713170A，1970-7-3；田喜雙，王永信.黃藥生產方法探討[J].有色金屬(選礦部分)1991(03)：30-31；A.M.Ahmed,K.Ibrahim,O.R.Anna,P.F.Jr?John.Synthesis,characterization?and?luminescent?properties?of?dinuclear?Gold(I)xanthate?complexes:X-ray?structure?of[Au₂(n-Buxanthate)2][J].Inorg?Chem2004,43:3833-3839；黃軍.一種丁基黃原酸鈉的合成工藝[P].CN102050769A，2011-05-11；馬鑫，鐘宏，王帥，胡元，肖靜晶.溶劑法合成異丁基黃原酸鈉[J].江西理工大學學報,2012,3(5)：1-5；鐘宏，劉廣義，馬鑫，王帥，曹占芳.一種黃原酸鹽的合成方法[P].CN102690218A,2012-09-26.）。溶劑法生產粉狀黃藥是一種比較有優勢的方法，可以將溶劑法與某些添加劑結合進行粒狀黃藥的生產，從而解決粒狀黃藥生產領域存在的技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種粒狀黃藥的制備方法，所得到的粒狀黃藥無臭味、收率高、純度高、浮選效果好，且本發明的方法能夠有效地改善黃藥的生產和使用過程的工作環境，不會造成污染，操作簡便，成本低，易于實現工業化生產。

本發明的目的是通過以下方式實現的：