[發明專利]一種粒狀黃藥的制備方法

有效

• 申請號: 201410059802.X
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103817014A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 鐘宏;馬鑫;劉廣義;王帥;曹占芳;黃志強
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B03D1/012
• 分類號: B03D1/012;C07C329/14;B03D101/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種粒狀黃藥的制備方法，其特征在于，在溶劑法合成黃藥的體系中加入添加劑，再蒸餾回收溶劑，將粉狀黃藥造粒；所述的添加劑包括常壓下沸點均在170℃以上，且具有表面活性的醇類、酚類、醛類、酮類、醚類或酯類香料中一種或幾種，所述的添加劑的添加量為黃藥產品質量的0.05%～5%。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的添加劑中，醇類香料包括芳樟醇、松油醇、薄荷醇、檀香醇、柏木醇、香葉醇、香茅醇、冰片醇或遮味草，酚類香料包括丁香酚或異丁香酚，醛類香料包括肉桂醛、鈴蘭醛、香茅醛、羥基香茅醛或檸檬醛，酮類香料包括樟腦、薄荷酮、胡薄荷酮或胡椒酮，醚類香料包括桉葉油素，酯類香料包括乙酸龍腦酯。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的添加劑的添加量為黃藥產品質量的0.1%～2%。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）以二氯甲烷、二氯乙烷、二硫化碳中的一種或幾種為溶劑，以醇、二硫化碳和苛性堿為原料進行反應；

（2）在第（1）步反應開始時或反應過程中，加入添加劑，攪拌混合均勻；

（3）蒸餾脫除溶劑，得到粉狀黃藥產品，溶劑回收循環使用；

（4）將粉狀黃藥造粒得到粒狀黃藥。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中在第（1）步反應完畢后，加入添加劑，攪拌混合均勻。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的醇包括乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、戊醇、異戊醇、仲戊醇、新戊醇、正己醇、異己醇、仲己醇、甲基異丁基甲醇、正辛醇、仲辛醇、異辛醇、雜醇油中的一種或幾種。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，醇:苛性堿的物質的量之比為1:1～1.05，二硫化碳的物質的量不低于醇的物質的量，溶劑體積為醇體積的2～8倍。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，黃藥合成的反應溫度為0～70℃，反應時間為1～5小時。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，蒸餾方式為常壓或減壓蒸餾，常壓蒸餾溫度為60～100℃，減壓蒸餾溫度為30～80℃。