[發(fā)明專利]一種用作抗靜電劑的硼酸單酯及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410059016.X
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103772422A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡勇剛
• 申請（專利權(quán)）人: 博興縣沙索新材料有限公司
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04;C08L27/06;C08K5/55
• 代理公司: 廣州三辰專利事務(wù)所(普通合伙) 44227
• 代理人: 范欽正

1.一種用作抗靜電劑的硼酸單酯，其名稱為N,N-羥乙基脂肪酸胺硼酸單酯，其結(jié)構(gòu)為通式（Ⅰ）：

其中R為C₁₂～C₂₂直鏈或帶支鏈的飽和或不飽和烴基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用作抗靜電劑的硼酸單酯，其特征在于：通式（Ⅰ）中R為C₁₅～C₁₇直鏈或帶支鏈的飽和或不飽和烴基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用作抗靜電劑的硼酸單酯，其特征在于：通式（Ⅰ）中R為C₁₅或C₁₇直鏈飽和烴基。

4.一種制備權(quán)利要求1所述用作抗靜電劑的硼酸單酯的方法，其特征在于：制備該硼酸單酯的方法包括以下步驟：

a)二乙醇胺與脂肪酸的酯化反應(yīng)：將摩爾比為2.2～2.8：1的二乙醇胺與脂肪酸投入反應(yīng)釜中，在真空條件為-0.06～-0.1Mpa的壓力下進行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)的溫度為100℃～180℃，酯化時間為2～8小時，同時反應(yīng)釜以400～1000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，酯化反應(yīng)得到單脂肪酸乙醇胺酯和雙脂肪酸乙醇胺酯混合物；

b)單脂肪酸乙醇胺酯的分子蒸餾：將步驟a所得的混合物降溫后，打入到分子蒸餾系統(tǒng)中進行三級分子蒸餾，得到單脂肪酸乙醇胺酯；第一級分子蒸餾的溫度為120℃～140℃，真空壓力為：-0.08～-0.1Mpa；第二級分子蒸餾的溫度為140℃～160℃，真空壓力為：-1000～-10pa；第三級分子蒸餾的溫度為160℃～180℃，真空壓力為：-50～-0.1pa；三級分子蒸餾過程中刮膜器轉(zhuǎn)速均為50轉(zhuǎn)/分；

c)硼酸的超臨界酯化反應(yīng)：將摩爾比為2～10:1的硼酸與上述步驟b所得的單脂肪酸乙醇胺酯投入到超臨界合成釜中，在10℃～40℃的溫度下酯化10～50分鐘，得到N,N-羥乙基脂肪酸胺硼酸單酯；超臨界反應(yīng)介質(zhì)為二氧化碳，超臨界壓力為：18～25Mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備用作抗靜電劑的硼酸單酯的方法，其特征在于：步驟a中所述二乙醇胺與脂肪酸的摩爾比為2.4～2.6：1，真空壓力為-0.08～-0.1Mpa，反應(yīng)釜攪拌速度為600～8000轉(zhuǎn)/分。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備用作抗靜電劑的硼酸單酯的方法，其特征在于：步驟a中所述的酯化溫度為140℃～160℃，酯化時間為3～5小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備用作抗靜電劑的硼酸單酯的方法，其特征在于：步驟c中所述的硼酸與單脂肪酸乙醇胺酯的摩爾比為6～8:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備用作抗靜電劑的硼酸單酯的方法，其特征在于：步驟c中所述的酯化溫度為20℃～30℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備用作抗靜電劑的硼酸單酯的方法，其特征在于：步驟c中所述的酯化時間為20～30分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備用作抗靜電劑的硼酸單酯的方法，其特征在于：步驟c中所述的超臨界壓力為20～22Mpa。