[發(fā)明專利]一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410058705.9 | 申請日: | 2014-02-20 |
| 公開(公告)號: | CN103818927A | 公開(公告)日: | 2014-05-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 金煒陽;岳軍;王衛(wèi)東;趙德鵬;陳同同;盛麗萍;肖蓉;王均;吳嘉昉;賈莉偉;王家明 | 申請(專利權(quán))人: | 無錫威孚環(huán)保催化劑有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/54 | 分類號: | C01B39/54;C01B37/08 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
| 地址: | 214028 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一步法 合成 熱穩(wěn)定性 cha 分子篩 方法 | ||
1.一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法,其特征在于:制備步驟如下:(1)首先將鋁源在去離子水中充分?jǐn)嚢瑁缓缶徛尤肓姿釋X源完全膠溶;待膠溶完全加入硅源和銅源攪拌均勻,然后加入有機(jī)胺模板劑和配體試劑并劇烈攪拌;攪拌2~8小時(shí)后裝入有四氟乙烯或?qū)ξ痪郾絻?nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中;將此反應(yīng)釜在140~210℃晶化0.5~5天;
(2)晶化完成后將所得產(chǎn)物洗滌數(shù)次,直至洗滌液呈中性,將所得固體產(chǎn)物在60~110℃烘箱中干燥3~8小時(shí);隨后將干燥所得產(chǎn)物經(jīng)程序升溫至450~600℃焙燒2~8小時(shí),即可得到含銅CHA型分子篩產(chǎn)物。
2.?一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法,其特征在于:制備步驟如下:(1)首先將鋁源在去離子水中充分?jǐn)嚢瑁缓缶徛尤肓姿釋X源完全膠溶;待膠溶完全加入有機(jī)胺模板劑和配體試劑并劇烈攪拌,然后加入硅源和銅源攪拌均勻,攪拌2~8小時(shí)后裝入有四氟乙烯或?qū)ξ痪郾絻?nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,將此反應(yīng)釜在140~210℃晶化0.5~5天;
(2)晶化完成后將所得產(chǎn)物洗滌數(shù)次,直至洗滌液呈中性,將所得固體產(chǎn)物在60~110℃烘箱中干燥3~8小時(shí);隨后將干燥所得產(chǎn)物經(jīng)程序升溫至450~600℃焙燒2~8小時(shí),即可得到含銅分子篩產(chǎn)物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法,其特征在于:所述步驟(1)中分子篩合成液中各反應(yīng)原料的的加入量為,?P2O5,0.8~1.1摩爾;Al2O3,1.0摩爾;?Na2O,0~1.0摩爾;?SiO2,0.1~0.7摩爾;?T,1.0~3.0摩爾;?L,0.1~0.7摩爾;?CuO,0.005~0.3摩爾;?H2O,45~90摩爾;
式中T為有機(jī)胺模板劑,T為二乙胺、三乙胺、四乙基氫氧化銨和嗎啡啉中一種,L為配體試劑,為氨水、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法,其特征在于:所述鋁源為擬薄水鋁石,鋁酸鈉或鋁溶膠。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法,其特征在于:所述硅源為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~40%的二氧化硅溶膠、氣相二氧化硅或普通二氧化硅粉末。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法,其特征在于:所述晶化完成后所得產(chǎn)物用抽濾、離心或板框過濾的方法進(jìn)行洗滌。
7.如權(quán)利要求1或2所述的一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法,其特征在于:所述焙燒除去分子篩所含模板劑過程采用程序升溫步驟,采用氣氛為空氣或惰性氣體,升溫速率范圍為0.5~8℃/min。
8.如權(quán)利要求1或2所述的一步法合成高水熱穩(wěn)定性含銅CHA型分子篩的方法,其特征在于:采用ICP對所制備的含銅CHA型分子篩進(jìn)行檢測,銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.03-8.62%。
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