[發明專利]一種三氟甲基苯胺釜殘廢棄物資源化利用的方法

有效

• 申請號: 201410058687.4
• 申請日: 2014-02-21
• 公開（公告）號: CN103880686A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 李琦;鄭龍生;方東
• 申請（專利權）人: 江蘇豐華化學工業有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/86
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 陳曉岷

技術領域

本發明涉及一種農藥化工產品的分離提純方法，特別是一種三氟甲基苯胺釜殘的分離提純方法，具體涉及以三氟甲基苯胺釜殘的廢物有效成分的進一步分離得到間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺。

背景技術

三氟甲基苯胺有三種異構體，分別為鄰、間、對三氟甲基苯胺，是重要的含氟有機中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、染料等領域，尤其是應用于合成多種新型高效、低毒的含氟農藥，倍受國內外農藥界的關注。

間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺是重要的醫藥、農藥、染料和材料中間體，是三氟甲基苯胺產品中重要的兩個產品。合成這類化合物的方法是通過三氟甲苯硝化和還原后得到鄰三氟甲基苯胺，間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺的混合物。該混合物通過常規的精餾可以首先得到沸點較低的鄰三氟甲基苯胺和間三氟甲基苯胺純品，但當釜殘中剩余三氟甲基苯胺低于10%時，繼續精餾容易發生劇烈的聚合反應，因此如何從釜殘中將有用的間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺分離出具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種利用三氟甲基苯胺釜殘精餾得到間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺的方法。

為解決上述問題，本發明采用的技術方案是：一種三氟甲基苯胺釜殘廢棄物資源化利用的方法，其步驟為：以三氟甲基苯胺釜殘為原料，在無機堿和阻聚劑作用下減壓蒸餾，所得輕組分在無機堿和阻聚劑作用下通過減壓精餾實現廢物有效成分的進一步分離，得到間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺；其具體步驟如下：

1）減壓蒸餾：以三氟甲基苯胺釜殘為原料，按其質量的2～3%的比例加入無機堿，經過減壓蒸餾除去其中的沸點大于200℃的瀝青狀雜質重組分，得到含有間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺的組分；

所述的三氟甲基苯胺釜殘是：三氟甲苯經硝化和還原后得到鄰三氟甲基苯胺、間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺的混合物，該混合物經精餾至剩余三氟甲基苯胺低于10wt%后的殘余物質；

2）減壓精餾：向步驟1）所得產物中，按其質量的2～3%的比例加入無機堿，通過精餾得到間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺；

步驟1）中所述減壓蒸餾溫度為80～140℃，其中優選80～110℃。

步驟1）中所述減壓蒸餾時系統內壓力為5～10mmHg。

步驟2）中所述精餾時溫度為80～140℃，其中優選80～110℃。

步驟2）中所述精餾時系統內壓力為5～10mmHg。

所述減壓蒸餾和精餾時加入的無機堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的任一種；其中優選氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉中的任一種。

采用了上述技術方案，本發明的有益效果：

1）本發明的無機堿的采用，有效防止蒸餾、精餾過程中的聚合現象，操作過程簡單、易于工業化生產；

2）本發明技術方案減少了生產過程的污染物的排放，實現了固體廢棄物的資源化綜合利用。

具體實施方式

下面的實施例對本發明做進一步說明，其目的是能夠更好理解本發明的內容。但是實施例不以任何方式限制本發明的范圍。本專業領域的技術人員在本發明權利要求范圍內做出的改進和調整也應屬于本發明的權利和保護范圍。

實施例1

3L反應釜中加入800g三氟甲基苯胺釜殘，24g碳酸鈉，溫度控制在140℃，減壓蒸餾（系統內壓力為10mmHg）得到480g含有間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺的輕組分，收集供下一步精餾用。

5L精餾裝置中加入3000g上一步得到的間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺的輕組分，90g碳酸鈉，溫度控制在140℃，減壓下（系統內10mmHg）進行精餾，得到702g間三氟甲基苯胺，純度98.5%，得到過渡餾分63g（間三氟甲基苯胺35.1%，對三氟甲基苯胺64.2%），得到2003g對三氟甲基苯胺，純度98.1%。實施例2

3L反應釜中加入800g三氟甲基苯胺釜殘，16g氫氧化鉀，溫度控制在80℃，減壓蒸餾（系統內5mmHg）得到482g含有間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺的輕組分，收集供下一步精餾用。

5L精餾裝置中加入3000g上一步得到的間三氟甲基苯胺和對三氟甲基苯胺的輕組分，60g氫氧化鉀，溫度控制在80℃，減壓下（系統內5mmHg）進行精餾，得到702g間三氟甲基苯胺，純度98.5%，得到過渡餾分61g（間三氟甲基苯胺35.1%，對三氟甲基苯胺64.2%），得到2005g對三氟甲基苯胺，純度98.1%。

實施例3