[發明專利]一種基于離子遷移譜的輔助檢測豇豆中水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的方法

有效

• 申請號: 201410056545.4
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103808792A
• 公開（公告）日: 2014-05-21
• 發明（設計）人: 邱靜;侯艷冰;馬軍;錢永忠;顏毅堅;王昕璐;張偉;解飛;于燦
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所;武漢矽感科技有限公司
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

技術領域

本發明涉及一種基于離子遷移譜的輔助檢測豇豆中水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的方法，屬于分析化學領域和食品安全檢測技術領域。

背景技術

豇豆（英文名：Cowpea）俗稱角豆、姜豆、帶豆，分為長豇豆和飯豇兩種，屬豆科植物。豇豆是國內消費者日常食用的一種重要的蔬菜品種，為了保護豇豆的正常生產，提高產量，生產者常用樂果等有機磷類農藥防治豇豆上的蚜蟲、豆野螟等病蟲害。然而，部分農藥的違規使用可能導致其在豇豆的殘留超標，從而危害消費者的身體健康。正如之前發生的“毒豇豆”事件，來自海南的部分豇豆被檢出禁用農藥“水胺硫磷”殘留超標，而水胺硫磷因具有較高的毒性，是被禁止用于蔬菜、水果上的。

目前，對豇豆中農藥殘留的儀器檢測方法主要有高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜-質譜法（GC-MS）、液相色譜-質譜法（HPLC-MS）、液相色譜-串聯質譜法（LC-MS/MS）等。這些方法的優點是準確性高，但存在前處理復雜繁瑣、成本高、耗時長，對操作人員要求高，無法實現現場快速檢測等缺點。而目前應用較多的膽堿酯酶抑制法和酶聯免疫（ELISA）等快速檢測方法常常存在假陰性、檢出限高等問題。因此，開發豇豆中農藥殘留的快速和靈敏的檢測方法具有重要現實意義。

離子遷移譜（Ion?mobility?spectrometry，IMS）是通過測量氣相離子在電場中的遷移率來對待測物質進行定性和定量分析的一種可達到分子水平的高靈敏性探測技術。其樣品前處理簡單、檢測成本低、效率高，既可用于氣體樣品的分析，又可用于液體和固體樣品的檢測，適合現場快速檢測或分析。目前，IMS正在各行業得到快速的應用，如在工業和環境方面主要應用于對人體或環境有危險的痕量的化學藥品、毒品、炸藥以及環境污染物的檢測，在食品方面則用于測定肉類新鮮度等。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于離子遷移譜的輔助檢測豇豆中水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的方法。

本發明所提供的一種基于離子遷移譜的輔助檢測豇豆中水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的方法，包括如下步驟：

在離子遷移譜儀中檢測待測豇豆樣品，得到待測豇豆樣品的離子遷移譜圖；如果所述待測豇豆樣品的離子遷移譜圖中存在水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的特征峰，則所述待測樣品候選為含有水胺硫磷、久效磷和/或磷胺的樣品；

所述水胺硫磷特征峰的遷移率為K₁或K₁和K₂，其中，K₁為1.56cm²V^-1s^-1～1.66cm²V^-1s^-1之間的數，K₂為1.36cm²V^-1s^-1～1.47cm²V^-1s^-1之間的數；

所述久效磷特征峰的遷移率為K₃，其中，K₃為1.48cm²V^-1s^-1～1.55cm²V^-1s^-1之間的數；

所述磷胺特征峰的遷移率為K₄或K₄和K₅，其中，K₄為1.37cm²V^-1s^-1～1.44cm²V^-1s^-1之間的數，K₅為1.62cm²V^-1s^-1～1.70cm²V^-1s^-1之間的數。

上述的方法中，向所述待測豇豆樣品中加入磷酸鹽緩沖液，然后進行渦旋提取，取上清液在所述離子遷移譜儀中進行檢測。