[發明專利]一種從含鍺多金屬物料中回收鍺的方法

有效

• 申請號: 201410055987.7
• 申請日: 2014-02-19
• 公開（公告）號: CN103757422A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 普世坤;朱知國;尹國文
• 申請（專利權）人: 云南東昌金屬加工有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/04;C22B41/00
• 代理公司: 昆明祥和知識產權代理有限公司 53114
• 代理人: 和琳

1.一種從含鍺多金屬物料中回收鍺的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

第一步，將含鍺多金屬物料用水溶解分散，再加入濃度為10?mol/L的鹽酸，每kg含鍺多金屬物料加入水0.5~1.5L，鹽酸1~2L；

第二步，待第一步反應完成，溶液不再產生氣體后，按每kg含鍺多金屬物料加入25~75g的氟化銨固體，溶液反應的溫度控制在45~55℃；

第三步，待反應1~2小時后，再按每kg含鍺多金屬物料加入20-60g的高錳酸鉀；?

第四步，經預處理完成后，再加入10?mol/L的鹽酸，調節溶液的酸度至7~8?mol/L后進行蒸餾分離得到四氯化鍺，每kg含鍺多金屬物料加入鹽酸1.5~2.5L；

第五步，將得到的四氯化鍺與水按照1:5~6的體積比混合，進行攪拌水解，水解溫度控制在40~45℃，水解時間控制在1.5小時，水解完全后過濾，充分洗凈后得到粗二氧化鍺；

第六步，在得到的粗二氧化鍺中，按每kg粗二氧化鍺加入0.5kg~1.0kg的濃度為98%的分析純濃硫酸，混合后，加熱至90~95℃，加熱時間為0.5~1h,?使粗二氧化鍺中的氟化物充分生成氟化氫后揮發逸出；

第七步，經過脫氟后的粗二氧化鍺中加入水和濃度為12mol/L的分析純鹽酸，進行充分攪拌反應后，加熱至沸騰進行蒸餾分離，得到純四氯化鍺，蒸餾時間為2~3h，每kg粗二氧化鍺加入水1~2L，分析純鹽酸4~6L；

第八步，將純四氯化鍺進一步精餾2~3次，得到高純四氯化鍺，再經水解后得到高純二氧化鍺。