[發(fā)明專利]一種溴代聚碳酸酯的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410052729.3 | 申請(qǐng)日: | 2014-02-17 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103848983A | 公開(公告)日: | 2014-06-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 高崇;李可慶;王樹清;高天倫 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 南通大學(xué);江蘇集賢綠色化學(xué)科技研究院有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08G64/42 | 分類號(hào): | C08G64/42;C08G64/24 |
| 代理公司: | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人: | 李紀(jì)昌 |
| 地址: | 226019*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 聚碳酸酯 合成 方法 | ||
1.一種溴代聚碳酸酯的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟一:在反應(yīng)器中加入溶劑甲苯及原料四溴雙酚A,升溫至50~70℃,將四溴雙酚A溶解,備用,其中四溴雙酚A與甲苯的質(zhì)量比為1:4.3~1:6.0;
????步驟二:在另一容器中加入溶劑甲苯、原料三光氣及復(fù)合催化劑,開啟攪拌,待上述混合物呈透明溶液后開始向反應(yīng)器中滴加,進(jìn)行合成反應(yīng),反應(yīng)生成副產(chǎn)物HCl氣體,反應(yīng)溫度控制在50~70℃,反應(yīng)時(shí)間為3~6小時(shí);三光氣與甲苯的質(zhì)量比為1:4.0~1:6.0,其加入量為四溴雙酚A質(zhì)量的1~3%,三光氣和四溴雙酚A的質(zhì)量比為1:4.5~1:4.8;
步驟三:將有機(jī)溶劑甲苯和封端劑苯酚攪拌溶解后加入反應(yīng)器中進(jìn)行封端,封端時(shí)間為1~1.5小時(shí),封端溫度為50~70℃,苯酚與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:5.5~1:7.5,苯酚的加入量為四溴雙酚A質(zhì)量的5.5~6.5%;
步驟四:封端反應(yīng)結(jié)束后,析出產(chǎn)物溴代聚碳酸酯。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯的合成方法,其特征在于,步驟二的HCl氣體由微負(fù)壓抽出并經(jīng)水吸收后生成稀鹽酸。
3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯的合成方法,其特征在于,步驟二的復(fù)合催化劑是質(zhì)量比為2:1的改性丁基氯化銨和三乙胺的混合物。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的溴代聚碳酸酯的合成方法,其特征在于,步驟四中加入與甲苯等量的甲醇將產(chǎn)物析出。
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