[發明專利]一種長鏈混合二元酸的提純方法有效
| 申請號: | 201410052481.0 | 申請日: | 2014-02-17 |
| 公開(公告)號: | CN104844441B | 公開(公告)日: | 2019-05-31 |
| 發明(設計)人: | 戴端芳;楊晨;秦兵兵;楊希偉;李乃強;劉修才 | 申請(專利權)人: | 上海凱賽生物技術研發中心有限公司;凱賽生物產業有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/02 | 分類號: | C07C51/02;C07C51/42;C07C51/487;C07C55/21;C07C55/02;C07C57/13 |
| 代理公司: | 北京律智知識產權代理有限公司 11438 | 代理人: | 王瑩;于寶慶 |
| 地址: | 201203 上海市浦東新*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 混合 二元酸 提純 方法 | ||
1.一種長鏈混合二元酸的提取方法,包括以下步驟:
(1)在水中加入混合二元酸固體,加熱,并加堿調節溶液pH值,使混合二元酸溶解,然后降溫析出沉淀,分離得到固體I;
(2)將固體I投入水中,加熱升溫,固體I溶解后,加入氧化劑進行氧化;
(3)向氧化得到的溶液中加酸調節其pH值,使長鏈混合二元酸析出,分離固體,水洗干燥后得到所述長鏈混合二元酸成品;
其中,步驟(1)中,加堿并控制溶液的pH值在5.6~7.2之間;
步驟(1)中混合二元酸溶液進行降溫析出,降溫終點在40℃以下;步驟(1)中,混合二元酸溶液降溫后維持0.5~2小時;
所述長鏈混合二元酸是指C9-C22的二元酸中的兩種及以上混合物。
2.如權利要求1所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(1)中,混合二元酸固體投入到水中,加熱到溫度在60℃以上。
3.如權利要求2所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(1)中,混合二元酸固體投入到水中,加熱到溫度在80℃以上,且在混合二元酸溶液的沸點以下。
4.如權利要求1-3中任一項所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(1)中,混合二元酸溶解后,溶液中混合二元酸的重量百分比濃度為5%~40%。
5.如權利要求4所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(1)中混合二元酸溶解后,溶液中混合二元酸的重量百分比濃度為10~30%。
6.如權利要求1-3中任一所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(1)中混合二元酸溶解后降溫前還進一步對混合二元酸溶液進行除雜、脫色和/或濃縮處理。
7.如權利要求1所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中,固體I投入水中加熱升溫至60~80℃。
8.如權利要求1所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中,溶解后的溶液中長鏈混合二元酸的重量百分比濃度在40%以下。
9.如權利要求8所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中溶解后的溶液中長鏈混合二元酸的重量百分比濃度在5~20%。
10.如權利要求1所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中,加入氧化劑進行氧化,所述的氧化劑為臭氧和/或雙氧水。
11.如權利要求10所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中,所述氧化的溫度為30℃以上。
12.如權利要求11所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中所述氧化的溫度為30~95℃。
13.如權利要求1、2、3、7、8、9、10、11中任一項所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中,氧化時,溶液的起始pH值不低于8.0。
14.如權利要求13所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中氧化時,溶液的起始pH值為8.0~9.0。
15.如權利要求1、2、3、7、8、9、10、11中任一項所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(2)中,氧化劑的添加量為固體I絕干重量的1~5%。
16.如權利要求1、2、3、7、8、9、10、11中所述的長鏈混合二元酸的提取方法,其特征在于,步驟(3)中,酸化調節溶液的pH值,控制終點pH值至4.5以下。
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