[發明專利]一種鉭鈮及其合金真空退火的冷卻方法

在審

• 申請號: 201410052163.4
• 申請日: 2014-02-17
• 公開（公告）號: CN104846304A
• 公開（公告）日: 2015-08-19
• 發明（設計）人: 吳孟海;徐紅衛
• 申請（專利權）人: 河北星耀稀有金屬材料有限公司
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 王春偉;劉繼富

技術領域

本發明涉及稀有金屬熱處理領域，具體涉及一種鉭鈮及其合金真空退火的冷卻方法。

背景技術

鉭鈮及其合金由于具有高熔點、耐腐蝕、冷加工性能好以及其它多方面的優良性能，使其在電子工業、化學工業、航天航空、原子能及耐高溫領域有著廣泛的應用。

鉭鈮及其合金的生產工藝是，將鉭鈮及其合金用電子束爐熔煉或粉冶燒結的方法制成錠坯，再經過壓力加工，例如：擠壓、鍛造、軋制、拉拔等方法加工成各種型材或制品。在壓力加工過程中，鉭鈮及其合金會產生加工硬化，強度升高，塑性下降的現象，這時就需要進行退火處理，消除材料內應力，恢復塑性，以便于進行后續的壓力加工或達到最終產品的性能要求。

鉭鈮及其合金對化學雜質含量的要求很嚴格，例如，鉭管中的間隙元素含量要求為：C：≤100ppm，N：≤100ppm，H：≤15ppm，O：≤150ppm（ASTMB521，RO5200）；鈮管中的間隙元素含量要求為：C：≤100ppm，N：≤100ppm，H：≤15ppm，O：≤250ppm（ASTMB394，RO4210）。因此，鉭鈮及其合金退火時，為了防止引入化學雜質，對退火氣氛要求很高。

現有技術中，鉭鈮及其合金采用真空退火工藝，即退火過程是在真空環境中完成的。在真空環境中，C、O、N等元素含量極低，可以滿足鉭鈮及其合金對退火氣氛的要求，同時可以防止鉭鈮及其合金氧化。

實際生產中，鉭鈮及其合金真空退火工藝為在真空爐抽真空至真空爐內壓力約1×10^-3Pa時開始加熱升溫，同時繼續抽真空并保持加熱過程中真空爐內壓力≤5×10^-2Pa。

達到預定的溫度后保溫一段時間，待保溫結束后，切斷加熱電源，隨爐冷卻，真空系統一直工作至真空爐溫約為100℃時停止工作，鉭鈮及其合金待冷卻到低于60℃時出爐。

鉭鈮及其合金一般根據客戶需求量按批次生產。以從鑄錠開始進行壓力加工為例，其工序往往很長，要反復進行20道次以上的壓力加工，其間要經過多達4-6次真空退火才能生產出最終產品。

而一般壓力加工的時間往往很短，可在幾小時內完成，而一次退火，從裝爐到出爐的整個退火過程大約需要20-24小時，其中，從裝爐到抽至高真空約需2-3小時，升溫過程約1-1.5小時，保溫1-2小時，總共約需4-6.5小時，占整個退火時間的四分之一左右。冷卻過程約16-18小時，占整個退火時間的四分之三。

由上述可知，鉭鈮及其合金真空退火的冷卻過程花費了大量的時間，影響了生產效率，成為鉭鈮及其合金生產的瓶頸。

發明內容

基于現有技術中鉭鈮及其合金真空退火的冷卻過程時間長，生產效率較低的問題，本發明提供一種鉭鈮及其合金真空退火的冷卻方法，以減少其真空退火的冷卻時間，提高生產效率。其技術方案如下：

一種鉭鈮及其合金真空退火的冷卻方法，包括：

將材料裝入真空爐，所述材料選自鉭、鉭合金、鈮、和鈮合金；

對真空爐進行抽真空操作，當真空爐內的真空度達到升溫要求的真空度時對其進行升溫操作；

當真空爐內的溫度達到保溫要求的溫度時，對其進行保溫操作；

當真空爐保溫到預定時間后，對其進行冷卻操作；待真空爐內溫度降至900℃～600℃時，對真空爐停止抽真空操作并向真空爐內通入惰性氣體；

當真空爐內的溫度降至所述材料的出爐溫度時，將所述材料破空出爐。

在本發明的一種優選實施方案中，所述冷卻操作為帶電冷卻操作，所述方法還包括：在真空爐內溫度降至900℃～600℃后、在對真空爐停止抽真空操作之前，停止所述帶電冷卻操作。

在本發明的另一種優選實施方案中，所述冷卻操作為隨爐冷卻操作。

在本發明的一種優選實施方案中，待真空爐內溫度降至850℃～750℃時，對真空爐停止抽真空操作并向真空爐內通入惰性氣體。

在本發明的一種更優選實施方案中，待真空爐內溫度降至800℃時，對真空爐停止抽真空操作并向真空爐內通入惰性氣體。

在本發明的一種優選實施方案中，所述惰性氣體選自氬氣、氦氣或其混合氣體。

在本發明的一種優選實施方案中，待真空爐內溫度降至900℃～600℃時，對真空爐停止抽真空操作并向真空爐內通入惰性氣體，直至真空爐內壓力≥1×10^-6Mpa，優選為10^-6～10^-1Mpa，更優選為10^-4～10^-1Mpa時，停止通入惰性氣體操作。