[發明專利]一種藍色納米氧化銦錫粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201410035408.2
• 申請日: 2014-01-24
• 公開（公告）號: CN103771499A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 馮志強;李寧;盛振宏;劉力娜;徐斌;王茂智;王曉華
• 申請（專利權）人: 煙臺佳隆納米產業有限公司
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01G15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明涉及一種藍色納米氧化銦錫粉體的制備方法。

背景技術

氧化銦錫（ITO）作為一種性能優良的透明導電材料使其在電子顯示器、透明電極、太陽能電池、電致熒光器件、防靜電等領域應用廣泛。在這些領域中，ITO靶材合成的好壞影響著其實際的應用，而靶材的原料ITO粉體的制備也尤為重要。制備出高性能的ITO粉體將有助于ITO靶材的燒結并減少缺陷。另外，ITO還具有高透明和紅外阻隔的特性，這一性能使其在透明隔熱和透明抗靜電涂料方面得到了廣泛應用。

目前，藍色ITO粉體的制備方法主要有兩種：保護氣氛煅燒法和溶劑熱法。專利號CN101439870A公開了一種以乙醇為溶劑溶劑熱合成的藍色ITO粉體。保護氣氛煅燒法主要是采用還原性氣體對粉體進行保護燒結，使粉體表面產生氧空位，形成藍色粉體。這種方法合成的粉體結晶度好，但是對設備要求比較高，大量燒結容易產生粉體粒徑不均、性能不一致的缺點，不易量產。專利號CN101306834A公開了一種在真空或惰性氣體保護的煅燒爐中合成藍色ITO粉體的方法。溶劑熱法主要通過采用醇類為溶劑在高壓釜中進行反應，此方法具有反應溫度低、粉體性能均一的優點，但是其結晶度較差，氫氧化物脫水進入溶劑使溶劑浪費，反應壓力不穩。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種可節約成本，有利于產業化生產的藍色納米氧化銦錫粉體的制備方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種藍色納米氧化銦錫粉體的制備方法，包括以下步驟：

1）將銦化合物和錫化合物按金屬離子摩爾比10:1的比例溶解到蒸餾水中，制得中間產物A，然后將摩爾濃度為0.2～1mol/L的堿性沉淀劑溶解于蒸餾水中制成堿性溶液，再將制成的所述堿性溶液滴加到所述中間產物A中，并不斷攪拌，控制反應溫度為60℃，PH=7.1時停止滴加，繼續反應30分鐘，制得白色氧化銦錫前驅體；

2）將步驟1）中制得的所述白色氧化銦錫前驅體依次進行水洗、乙醇洗滌，然后再放入干燥箱中進行烘干，烘干后再進行研磨，得到中間產物B；

3）將步驟2）中制得的所述中間產物B裝入坩堝中，然后放入馬弗爐中進行煅燒，制得黃色氧化銦錫粉體；

4）將乙二醇加入到步驟3）中制得的所述黃色氧化銦錫粉體中，至所述黃色氧化銦錫粉體的質量分數為20%，乳化剪切后加入到高壓釜中，控制填充度在80%，進行熱處理，然后再離心分離得到藍色沉淀物，并將乙二醇收集；

5）將步驟4）中得到的所述藍色沉淀物依次進行乙醇洗滌、烘干，即得到所述藍色納米氧化銦錫粉體。

本發明的有益效果是：

1、弱堿性沉淀劑進行反應，控制反應速度，得到的前驅體顆粒較細；

2、避開了保護氣體燒結，設備要求簡單，粉體不需攤薄；

3、避免了直接溶劑熱中反應產生的結晶水對壓力和溶劑的影響，使溶劑可以重復利用，節約了成本，有利于產業化生產。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，所述堿性沉淀劑為氨水、尿素或碳酸氫銨的水溶液中的任意一種。

進一步，在步驟1）中，所述滴加速度為10～50ml/min。

進一步，在步驟2）中，所述進行水洗的次數為三次；所述乙醇洗滌的次數為兩次。

進一步，在步驟2）中，所述進行烘干的烘干溫度為60～80℃。

進一步，在步驟3）中，所述進行煅燒的溫度為300～700℃，煅燒的時間為1小時。

進一步，在步驟4）中，所述進行熱處理的工藝條件為在270℃下熱處理6小時。

進一步，在步驟5）中，所述乙醇洗滌的次數為三次。

附圖說明

圖1為本發明合成藍色納米氧化銦錫粉體的XRD圖；

圖2為本發明合成藍色納米氧化銦錫粉體的激光粒度圖。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例1

一種藍色納米氧化銦錫粉體的制備方法，包括以下步驟：

1）將InCl₃和無水SnCl₄與蒸餾水配制成金屬離子濃度為0.2mol/L溶液，然后將摩爾濃度為0.2mol/L的氨水溶解于蒸餾水中制成堿性溶液，再將制成的所述堿性溶液以10ml/min的滴加速度滴加到所述0.2mol/L溶液中，并不斷攪拌，控制反應溫度為60℃，PH=7.1時停止滴加，繼續反應30分鐘，制得白色氧化銦錫前驅體；