[發明專利]介孔氧化錳的合成方法

有效

• 申請號: 201410031433.3
• 申請日: 2014-01-23
• 公開（公告）號: CN103754936A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 劉振學;李明亮;龐娜;王雙玉;王婷;崔鑫;黃涵偉
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;B01J23/34;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 袁敬清

技術領域

本發明涉及一種介孔氧化錳的合成方法，屬于介孔材料的制備技術領域。?

背景技術

無機多孔材料，由于有較大的比表面積和吸附容量，在吸附、分離、催化等領域具有廣泛的應用。根據國際純粹和應用化學聯合會(IUPAC)的定義，按照孔徑大小，多孔材料可以分為以下三種：微孔（Microporous）、介孔（Mesoporous）和大孔（Macroporous）材料。無機微孔材料孔徑一般?<?2?nm，包括硅鈣石、活性炭、泡沸石等；大孔材料孔徑一般?>?50?nm，包括多孔陶瓷、水泥、氣凝膠等，特點是孔徑尺寸大，但分布范圍寬。介于二者之間，即孔徑在2-50?nm之間的多孔材料稱為介孔（中孔）材料，介孔固體屬于納米材料的范疇。

通常，介孔材料是利用有機分子表面活性劑作為模板劑（也叫結構導向劑），與無機源或有機源進行界面反應，以某種協同或自組裝方式形成由無機離子聚集體包裹的規則有序的膠束組裝體，再通過鍛燒或萃取等方式除去有機物質，保留下無機骨架，形成多孔的納米尺寸的介孔結構，從而使它們在催化、吸附、光、電、磁等許多領域有著廣泛的潛在應用價值。

由于介孔材料結構均一、孔道規則、孔徑較大，反應物在孔道內擴散阻力小，使其在化學合成、環境污染治理、生物合成尤其藥物合成方面具有巨大潛力。為了消除室內空氣中甲醛污染而誕生的介孔氧化鈦及其負載貴重金屬的甲醛凈化催化劑便應運而生。但由于需要紫外光照，而居室內，尤其有老人、孩子居住的室內使用紫外線既不方便也不安全，因而其應用受到限制。因此，不需紫外線的氧化錳甲醛凈化催化劑便成為近年開發、研究的熱點問題。

發明內容

本發明是關于介孔氧化錳的合成方法；特別涉及一種用于消除室內空氣中甲醛污染屬于甲醛凈化催化劑的介孔氧化錳。本發明旨在合成能用于室內，能在自然光或無光條件下有效去除甲醛的錳基介孔材料，其作為催化劑，能迅速催化空氣中的氧氣將甲醛氧化除去。

本發明的介孔氧化錳的合成方法，是通過以下措施來實現的：

a.?將有機試劑配成1-5%的水溶液，所述有機試劑為檸檬酸、聚乙二醇或明膠；

b.?將高錳酸鉀配成1-5%的水溶液；

c.?分別按高錳酸鉀與有機試劑的摩爾比是2:1-20的配比分取有機試劑水溶液和高錳酸鉀水溶液；在攪拌條件下向有機試劑水溶液中滴加高錳酸鉀水溶液進行反應，滴加過程持續2-4h；滴完后繼續攪拌24小時以上，得混合產物；

d.?混合產物靜置陳化24小時；

e.?陳化后的混合產物經過過濾、蒸餾水洗滌后，在100-110℃干燥箱中干燥；得介孔氧化錳；

所述百分數為質量百分數。

上述合成方法，高錳酸鉀與有機試劑的摩爾比優選為接近1:1。

上述合成方法，反應溫度為20-80℃。

上述合成方法，有機試劑和高錳酸鉀濃度各為2-5%。

上述合成方法，以檸檬酸作為有機試劑時，在滴加高錳酸鉀溶液之前將檸檬酸水溶液的pH調整為7、溫度調整為40℃。

上述合成方法，以聚乙二醇或明膠作為有機試劑時，在滴加高錳酸鉀溶液之前將聚乙二醇或明膠水溶液的pH用濃硝酸進行調整，濃硝酸的體積用量為聚乙二醇或明膠水溶液體積的1％；所述濃硝酸的濃度為65％。

本發明的原理是：所用有機試劑都含有大量含氧官能團，它們自己在溶液中可以通過氫鍵以一定的方式聚集。在反應中，它們或它們的聚集體會吸附錳離子或高錳酸根離子，使其以一定規律聚集。經長時間攪拌、陳化，錳離子或高錳酸根聚集體積更大、結構也更完善，從而生成了規則的介孔結構。所述的介孔氧化錳，可為顆粒或管狀，孔徑在3-10?nm，比表面積為150-200?m²/g。對室內空氣中甲醛的氧化去除具有良好的催化性能。

本發明的優點是，使用實驗室常用化學試劑并簡單配制成水溶液，而且使用普通實驗儀器，操作方便、成本低；由于使用的還原劑無毒，而且基本按化學計量取料，剩余物為普通有機物，可加以回用，故無廢物排放，無二次污染。合成的介孔氧化錳作為催化劑，用量少、效率高，對室內甲醛具有良好的去除效果。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1?甲醛凈化實驗裝置示意圖。

圖2?實施例1的產物甲醛凈化率折線圖。

圖3?實施例1的產物BET吸附-脫附曲線圖。

圖4?實施例1的產物孔徑分布曲線圖。

圖5?實施例2的產物甲醛凈化率折線圖。