[發明專利]一種載水合氧化鐵納米復合半焦及其制備方法

無效

• 申請號: 201410029519.2
• 申請日: 2014-01-22
• 公開（公告）號: CN103769049A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 蔣珍茂;周宏光;魏世強;謝德體
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于廢水處理技術領域，尤其涉及一種載水合氧化鐵納米復合半焦及其制備方法。

背景技術

生物質半焦是生物質在隔絕氧氣條件下熱解制備燃料氣或燃料油所得到的固體殘余物，其主要成分為固定碳。它具有復雜的孔隙結構和良好的表面特性，能夠作為一種廉價的吸附劑以取代傳統的活性碳吸附材料。但是，雖然生物質半焦對廢水中的磷具有一定的吸收作用，但是吸收效果并不理想。

此外，水合氧化鐵能夠吸收廢水中的磷，但是，由于納米水合氧化鐵顆粒易團聚、化學性質不穩定、顆粒小壓頭損失大等缺點，在實際操作過程中，依然存在這許多不足，直接影響了廢水深度除磷的效果。

發明內容

本發明的目的在于提供一種載水合氧化鐵納米復合半焦及其制備方法，旨在解決現有水合氧化鐵深度除磷效果不理想的問題。

本發明是這樣實現的，一種載水合氧化鐵納米復合半焦，包括內部布滿孔道和具有電子束縛特性的生物質熱解半焦，所述生物質熱解半焦的內外表面固載具有納米尺寸的水合氧化鐵。

優選地，所述生物質熱解半焦的骨架為固定碳鏈。

優選地，所述固定碳鏈上含有堿性含氧基團，所述堿性含氧基團包括羰基、酚羥基。

優選地，所述生物質熱解半焦內孔道的孔徑為1～100nm。

優選地，所述生物質熱解半焦為農業廢棄物熱解半焦，所述農業廢棄物包括玉米、小麥以及水稻秸稈。

優選地，所述水合氧化鐵為無定形鐵結構，固載于所述生物質熱解半焦內外表面的鐵含量為1～4%，所述水合氧化鐵中所含氧化鐵的純度>95％，且所述水合氧化鐵顆粒尺寸為5～100nm。

優選地，所述生物質熱解半焦與水合氧化鐵的質量百分比為100：（1～4）。

本發明進一步提供了一種載水合氧化鐵納米復合半焦的制備方法，包括以下步驟：

（1）將生物質熱解半焦加入到乙醇和水中，攪拌20～40min，抽濾洗滌得到樣品1，其中，所述生物質熱解半焦與乙醇和水的質量體積比為（2～10）g：（5～15ml）ml：（50～150）ml；

（2）將步驟（1）制得的樣品1加入到乙醇中，并向乙醇中分別加入濃度為37%的濃鹽酸、1mol/L的FeCl₃，攪拌10～14h，抽濾洗滌得到樣品2，其中，所述樣品1與乙醇、濃鹽酸以及FeCl₃的質量體積比為（2～10）g：（15～25ml）ml：（5～15ml）ml：（150～200）ml；

（3）將步驟（2）制得的樣品2加入到水中，用堿調節該水的pH值為11～13，抽濾洗滌以及干燥后得到載水合氧化鐵納米復合半焦；其中，所述樣品2與水的質量體積比為（2～10）g：（150～250）ml。

優選地，在步驟（1）中，所述生物質熱解半焦與乙醇和水的質量體積比為5g：10ml：100ml；

在步驟（2）中，所述樣品1與乙醇、濃鹽酸以及FeCl₃的質量體積比為5g：20ml：10ml：170ml；

在步驟（3）中，所述樣品2與水的質量體積比為5g：200ml，所述堿為0.1MNaOH，所述pH值為12。

優選地，在步驟（3）中，所述干燥為在60℃溫度以及-0.05KPa真空度下烘72h。

本發明克服現有技術的不足，提供一種載水合氧化鐵納米復合半焦及其制備方法，通過將具有良好孔道分布和電子束縛特性的生物質熱解半焦作為載體，將FeCl₄^-離子通過離子交換作用導入生物質熱解半焦的內外表面；然后將導入生物質熱解半焦內外表面的FeCl₄^-離子還原為納米水合氧化鐵，最后通過洗滌、干燥得到載水合氧化鐵納米復合半焦。本發明結合了生物質熱解半焦對水體中無機陰離子污染物的Donnan預富集效應和納米水合氧化鐵對廢水磷素的高效去除于一體，并克服了納米水合氧化鐵顆粒易團聚、化學性質不穩定、顆粒小壓頭損失大等缺點，對廢水中磷素具有快速、高效、廉價的吸附去除特性。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

一種載水合氧化鐵納米復合半焦的制備方法，包括以下步驟：