[發明專利]表面增強拉曼光譜測量多種多氯聯苯的方法

有效

• 申請號: 201410028223.9
• 申請日: 2014-04-10
• 公開（公告）號: CN103837519B
• 公開（公告）日: 2016-11-16
• 發明（設計）人: 黃青;魯逸林
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 王林

1.一種表面增強拉曼光譜測量多種多氯聯苯的方法，其特征在于，包括步驟：

將環糊精修飾的銀、金包裹二氧化硅納米顆粒通過偶聯劑固定在石英片上制成SERS基底，將所述SERS基底浸泡在含有多氯聯苯PCB的溶液中，足量時間后取出，進行拉曼光譜測量。

2.根據權利要求1所述的表面增強拉曼光譜測量多種多氯聯苯的方法，其特征在于，所述環糊精修飾的銀、金包裹二氧化硅納米顆粒是以金包裹二氧化硅核殼結構納米顆粒為核，以硝酸銀為銀源，以環糊精為還原劑，在金包裹二氧化硅納米顆粒表面通過一步過程直接包裹上薄銀層并修飾上環糊精。

3.根據權利要求2所述的表面增強拉曼光譜測量多種多氯聯苯的方法，其特征在于，所述金包裹二氧化硅核殼結構納米顆粒是由1-3nm的金種子和80-120nm的APTES修飾的二氧化硅納米粒子連接獲得的。

4.根據權利要求3所述的表面增強拉曼光譜測量多種多氯聯苯的方法，其特征在于，金包裹二氧化硅核殼結構納米顆粒的制備方法為：

將APTES修飾的二氧化硅溶液加入到未稀釋的金種子溶液中，加入適量氯化鈉溶液促進金種子在二氧化硅表面的固定，過夜處理后，離心，純水洗滌去除未連接的金種子；

將碳酸鉀加入到超純水中攪拌，加入適量的氯金酸溶液，待反應液的顏色逐漸從淡黃色轉變成無色透明，封口冷藏備用；

取冷藏的氯金酸溶液等恢復到室溫后，加入金種子修飾的二氧化硅粒子的水溶液，添加還原劑甲醛，溫和攪拌，待反應溶液從淡紫紅色轉變為深綠色后，通過離心分離終止反應，離心洗滌多次后分散在超純水中4℃保存。

5.根據權利要求3所述的表面增強拉曼光譜測量多種多氯聯苯的方法，其特征在于，所述金種子溶液的制備方法為：

在超純水中加入氫氧化鈉，緊接著加入THPC，攪拌均勻后，加入氯金酸溶液，混合液的顏色立即從無色轉變成深棕色，繼續攪拌獲得。

6.根據權利要求3所述的表面增強拉曼光譜測量多種多氯聯苯的方法，其特征在于，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷修飾的二氧化硅納米粒子的制備方法為：

將氨水溶液純酒精溶液混合，加入TEOS溶液，混合溶液低速攪拌，經多次酒精和純水交替清洗直至二氧化硅溶解在酒精中，取二氧化硅酒精溶液加入適量APTES，在常溫條件下低速攪拌過夜，得到的混合液78℃水浴2h，不斷添加酒精溶液維持反應體積恒定，APTES修飾的二氧化硅納米粒子用酒精洗滌超聲分散多次直至溶解在純酒精中。