[發(fā)明專利]一種2-乙氧基苯甲醛制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410027954.1 | 申請日: | 2014-01-21 |
| 公開(公告)號: | CN103724171A | 公開(公告)日: | 2014-04-16 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張占金;唐旭靜;于基成;華瑞年;陳會英 | 申請(專利權)人: | 大連民族學院 |
| 主分類號: | C07C47/575 | 分類號: | C07C47/575;C07C45/00 |
| 代理公司: | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人: | 趙淑梅;李馨 |
| 地址: | 116600 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙氧基苯 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種2-乙氧基苯甲醛制備方法,所述制備方法包括如下步驟:
①將水楊醛和胺溶于溶劑Ⅰ,加熱至沸騰回流12~14h,蒸干、重結晶;
所述胺為苯胺、正丁胺、環(huán)已胺、芐胺和叔丁胺中的一種;
所述溶劑Ⅰ為乙醇或甲苯;
所述水楊醛、胺與溶劑Ⅰ的摩爾比為1:1:16.25;
②將步驟①所得產(chǎn)品、溴乙烷和吸酸劑溶于溶劑Ⅱ中,加熱至80℃反應12h,過濾、萃取、蒸發(fā)、層析;
所述吸酸劑為碳酸鉀、叔丁醇鈉、氫氧化鉀和叔丁醇鉀中的一種;
所述溶劑Ⅱ為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、甲苯和四氫呋喃中的一種;
所述步驟①所得產(chǎn)品、溴乙烷、吸酸劑與溶劑Ⅱ的摩爾比為1:4.47:1:9.33。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于:向步驟②萃取分出的水相中加入乙酸乙酯萃取,除去萃取相中乙酸乙酯回收胺。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述胺為苯胺或環(huán)已胺。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述溶劑Ⅰ為乙醇。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述吸酸劑為叔丁醇鈉、氫氧化鉀和叔丁醇鉀中的一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述溶劑Ⅱ為甲苯或四氫呋喃。
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