[發(fā)明專利]一種有機(jī)氟硅聚合物的制備方法及其應(yīng)用于石質(zhì)文物的表面防護(hù)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410027052.8
• 申請(qǐng)日: 2014-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN103788286A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱鳳仙;李鵬玲;榮新山;楊冬亞;徐吉成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F220/14
• 分類號(hào): C08F220/14;C08F220/18;C08F220/22;C08F230/08;C08F2/26;C08F2/30;C09D133/12;C09D133/08
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 談敏

1.一種有機(jī)氟硅聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯加入到盛有復(fù)合乳化劑的容器中40～60℃預(yù)乳化0.5～1.5h得到單體預(yù)乳化液，其中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的質(zhì)量比為1:1；

B、在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)及加料裝置的容器中，加入復(fù)合乳化劑，然后加入改性正硅酸乙酯溶膠45～60℃預(yù)乳化0.5～1.5h，其中改性正硅酸乙酯溶膠的用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的6～20%，

其中步驟A和B所述復(fù)合乳化劑由辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸鈉按質(zhì)量比為2：1的比例混合而成，用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的5.51～6.24%，溶解復(fù)合乳化劑所加入的去離子水的量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的187.50～237.50%；

C、將步驟A中得到的單體預(yù)乳化液質(zhì)量的加入到步驟B的溶液中，加入緩沖溶液磷酸氫二鈉和引發(fā)劑過硫酸鉀溶液質(zhì)量的升溫到70～85℃，其中緩沖溶液磷酸氫二鈉的用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的0.76～0.86%，去離子水的用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的19.25～29.88%；

D、恒溫反應(yīng)，待出現(xiàn)藍(lán)色熒光后，同時(shí)滴加步驟A中剩余的單體預(yù)乳化液和過硫酸鉀溶液質(zhì)量的控制滴加時(shí)間為1～2h，滴加完畢后反應(yīng)1h，

其中步驟C和D中所述過硫酸鉀以去離子水配制成濃度為0.66～0.75%的溶液，其用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的0.83～0.94%；

E、同時(shí)滴加甲基丙烯酸十二氟庚酯和過硫酸鉀溶液質(zhì)量的然后升溫至80℃繼續(xù)反應(yīng)4～7h，其中甲基丙烯酸十二氟庚酯的用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的30%；

F、停止加熱,待反應(yīng)體系溫度降至30～40℃,用氨水調(diào)節(jié)pH為7～8,用60目篩過濾即可得到有機(jī)氟硅聚合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)氟硅聚合物的制備方法，其特征在于：

所述步驟A中于45℃預(yù)乳化1h得到單體預(yù)乳化液；

所述步驟B中加入改性正硅酸乙酯溶膠于50℃預(yù)乳化1h；

所述步驟C中加入單體預(yù)乳化液質(zhì)量的升溫至75℃；

所述步驟D中控制滴加時(shí)間為1.5h；

所述步驟E中升溫至80℃繼續(xù)反應(yīng)6h；

所述步驟F中降溫至35℃，氨水調(diào)節(jié)pH為7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)氟硅聚合物的制備方法，其特征在于：

所述步驟B中改性正硅酸乙酯溶膠的用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的10%；

所述步驟A和B中復(fù)合乳化劑的用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的5.72%，溶解復(fù)合乳化劑所加入的去離子水的量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的208.33%；

所述步驟C中緩沖溶液磷酸氫二鈉的用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的0.79%，去離子水的用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的21.17%；

所述步驟C和D中過硫酸鉀用量為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質(zhì)量的0.86%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述方法制備得到的有機(jī)氟硅聚合物。

5.將權(quán)利要求4所述有機(jī)氟硅聚合物應(yīng)用于石質(zhì)文物的表面防護(hù)。