[發明專利]無皂聚合丙烯酸乳液及制備方法

有效

• 申請號: 201410026420.7
• 申請日: 2014-01-21
• 公開（公告）號: CN103755865A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 王福生;李優雄
• 申請（專利權）人: 山東未來化工技術有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/56;C08F2/26;C09D133/12;C09D133/08
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 侯華頌

技術領域

本發明屬于高分子合成技術領域，尤其是涉及無皂聚合丙烯酸乳液及其制備方法。

背景技術

目前，在乳液聚合中都要加入乳化劑，以使體系穩定和成核，然而含有乳化劑會影響乳液聚合物的電性能、光學性質、表面性質及耐水性等。傳統乳液聚合由于產品中含大量乳化劑，在薄膜和涂層中，乳化劑從乳膠粒表面解吸下來，導致乳液不穩定，使其應用受到極大限制。此外，乳化劑通常價格昂貴,加入乳化劑亦會增加其產品成本。

發明內容

本發明目的在于針對現有技術存在的問題，克服由于加入乳化劑而帶來的各種弊端，提供一種不僅生態環保而且還可以賦予乳液許多優異的性能的無皂聚合丙烯酸乳液及其制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種無皂聚合丙烯酸乳液，包括單體、乳化劑、引發劑、PH調節劑和水，其中：由重量百分比為15～22%甲基丙烯酸甲酯、16～21%丙烯酸乙辛酯、0.6～1%甲基丙烯酸、7～10%苯乙烯和0.3～0.6%丙烯酰胺組成預乳化單體液，由重量百分比0.4～1.2%的烷基酰胺乙烯磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉作為乳化劑，由重量百分比0.1～0.4%的過硫酸銨或過硫酸鉀作為引發劑，由重量百分比0.2～0.4%的氫氧化銨或氨水作為PH調節劑，水45～55%，。

上述無皂聚合丙烯酸乳液還包括重量百分比為0.05-0.08%的消泡劑。

所述的消泡劑為非離子表面活性劑。

前述的無皂聚合丙烯酸乳液的制備方法是：

a）.分別稱取單體相、乳化劑、部分水于乳化罐，攪拌，乳化30～60分鐘，制得預乳化單體液；

????b）.將余量水加入反應釜中，攪拌，再將乳化劑加入反應釜中，攪拌升溫至80-90℃，抽真空除出氧氣，完畢后用氮氣破真空；

????c）.將預乳化液的3～10%加入反應釜中。攪拌升溫至76～80℃，加入引發劑，進行種子聚合10～30分鐘；

d）.在80～84℃下滴加余量預乳化液，再于80～84℃下反應60～120分鐘，降溫，加入PH調節劑，分散20～30分鐘后，出料即得丙烯酸乳液。

所述制備方法還包括：在加入PH調節劑的同時添加消泡劑。

引發劑是以水溶液方式加入反應液中。

本發明的優益效果是：

本發明的無皂聚合丙烯酸乳液，在反應過程中不加或加微量乳化劑(濃度小于臨界膠束濃度)，并且采用的了單一的乳化體系，克服了傳統乳液聚合的弊端，同時保持了傳統乳液的優點，且無皂乳液粒子大小均勻、表面清潔，廣泛用于生物、醫學、化工等領域。本發明在技術上突破了傳統乳液配制涂料的限制，不僅生態環保而且還可以賦予乳液許多優異的性能：漆膜耐水白化極好，優異的耐水性，耐侯性極佳，不變黃，粒徑細且高光澤，展色性好，極好的干、濕附著力；優異的抗風化作用，抗鹽析性；漆膜堅韌致密，硬度好，優異的耐沾污性和抗回粘性。降低了產品成本，具有廣泛的適用性，用于配制外用高性能平光到高光涂料。

具體實施方式

?實施例一：

聚合配方為：甲基丙烯酸甲酯17（重量百分比，下同）；丙烯酸乙辛酯19，甲基丙烯酸0.7；苯乙烯8；丙烯酰胺0.5；過硫酸銨0.1；烷基酰胺乙烯磺酸鈉0.8，氨水為PH調節劑0.2;水53.7。

聚合工藝：

按上述配方分別稱取單體相、乳化劑0.48、去離子水0.9于乳化罐，攪拌，乳化30～60分鐘，制得預乳化單體液；

????b.將去離子水50.8加入反應釜中，攪拌，再將乳化劑0.32加入反應釜中，攪拌升溫至85℃。抽真空除出氧氣，完畢后用氮氣破真空。

????c.將預乳化液的4～8%加入反應釜中。攪拌升溫至80℃，加入引發劑，進行種子聚合（初始反應）25分鐘。

d.在84℃下滴加所剩預乳化液3小時。再于80～84℃下反應120分鐘，加入去離子水2降溫至50℃以下，加入PH調節劑，分散20分鐘后，出料即得丙烯酸乳液。

實施例二：

聚合配方為：甲基丙烯酸甲酯20（重量百分比，下同）；丙烯酸乙辛酯18，甲基丙烯酸0.9；苯乙烯10；丙烯酰胺0.53；過硫酸鉀0.2；烷基酰胺乙烯磺酸鈉0.9，氨水為PH調節劑0.3；水49.17。

聚合工藝：

按配方分別稱取單體、乳化劑0.55、去離子水0.9于乳化罐，攪拌，乳化30～60分鐘，制得預乳化單體液；